Fe-Pb合金凝固多相体系内偏析形成过程的三维数值模拟

基于Eulerian-Eulerian方法和流体体积技术,建立了三维多相流体动力学凝固模型,并将其与质量、动量、溶质和热焓守恒方程相耦合,对Fe-Pb合金侧向凝固过程进行了数值模拟.首先,分析了分布面积二次梯度((SPb))和浓度二次梯度((CPb))对偏析模式的影响,结果表明:液、气两相的流动相变使偏析模式表现为上端X形下端V形,X偏析由气相相变驱动力和多取向相变作用下的"散射"形成;ttc时,随(SPb)和(CPb)曲线降低,X偏析的下偏析角增大,上偏析角和V偏析角减小,Pb收得率增大,有利于获得含量稳定弥散的凝固组织.此外,还研究了液、气两相交互流动下通道偏析的形成机理,结果表明:通道偏析仅存在于流动-相变交互作用(ul·cl和ug·cg)为负值的区域,该区域的流动扰动抑制合金的局部凝固,促进偏析通道生长;流动-相变交互作用负值越小,偏析通道持续增长越稳定.模拟结果与实验结果相符合,验证了模型的准确性.     

ZnMO(M=Cd,Mg)纳米管发光性能的第一性原理研究

采用热蒸发法制备得到掺Cd量为3.3at%的ZnO纳米管,室温光致发光谱(PL)显示,由于Cd的掺入,ZnCdO纳米管的紫外近带边发射(UV NBE)从纯ZnO的3.26 eV红移到3.20 eV附近。应用基于密度泛函理论研究锯齿型(9,0)ZnMO(M=Cd,Mg)单壁纳米管的电子结构。分析发现Cd掺杂纳米管与薄膜相似,能隙随掺杂量增加逐渐减小,出现红移;而Mg掺杂纳米管则不同,能带变化没有规律性。     

表面活性剂对水热合成Gd2O3∶Eu3+性能的影响

以碳酸氢铵作为沉淀剂,分别以聚乙二醇-1000(PEG-1000)、十二烷基磺酸钠(DSASS)、十六烷基三甲基溴化铵( CTAB)、乙二醇(EG)为表面活性剂,采用水热法制得了棒状Gd2O3∶ Eu3+微晶.用XRD、SEM、荧光光谱仪等分别对样品的物相结构、微观形貌和发光性能进行了研究.结果表明:采用不同的表面活性剂所得前驱物经800℃下焙烧均得到了纯立方相的Gd2 O3∶Eu3+微晶,颗粒基本呈棒状,分散性较好,但长径比不同.以PEG-1000为表面活性剂所得样品尺寸不均一,尺寸分布范围较宽;以DSASS、CTAB、EG为表面活性剂所得样品直径较小、长度较短,且尺寸分布范围较窄.棒状Gd2O3∶Eu3+微晶主发射峰位置均在613 nm,属于5D0→7F2跃迁,呈红光发射;激发光谱中电荷迁移态发生了红移,主激发峰位于261nm.表面活性剂种类对发射峰和激发峰强度影响较大,由强到弱的顺序为:PEG-1000＞ DSASS＞ CTAB＞ EG.     

柱前衍生化-HPLC测定仲丁胺对映体的纯度

用3, 5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生, 将其衍生物在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分, 并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测, 建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法. 以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相, 在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分, 并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响, 获得较好的分析条件, 分离因子大于1.2. 非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较, 结果一致. 方法可用于仲丁胺对映体的质量控制.     

柱前衍生高效液相色谱法测定NTCA的光学纯度

用1-萘胺对乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸进行柱前衍生,产生非对映体衍生物.以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,选择Chiralcel OD-H色谱柱上对NTCA衍生物进行了拆分,考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子达到1.3.该结果进一步与旋光仪法相比较,相对偏差不超过1.9%.     

低含量高活性负载镍催化剂的制备及其加氢反应研究

以羰基镍为源, 制备了一系列高活性低含量负载镍催化剂. 采用BET、 XRD、 AAS和SEM等对催化剂进行表征. 以苯乙烯选择性加氢为探针反应, 考察了催化剂制备方法、镍含量、溶剂和反应温度、压力、时间对反应结果的影响. 结果表明, 用羰基镍制备的含镍为1%～5%的催化剂对苯乙烯的选择性加氢生成乙苯有很高的反应活性, 苯乙烯转化率和乙苯选择性分别达到了98%和99%以上.     

油脂低场核磁(LF-NMR)检测参数的优化试验

适当的低场核磁共振(LF-NMR)检测条件对于保障数据的可靠性具有重要意义.该文研究了大豆油LF-NMR检测过程中仪器参数、样品温度及体积等对检测结果稳定性及重现性的影响.结果表明,将2.5mL油脂样品置于核磁试管中,并在32℃恒温10 min,采样前稳定1min,在TR =2000 ms,τ=200μs,EchoCount=5000个,NS =4次,TD=500050,SW=250 kHz参数条件下采集信号,可保证检测结果稳定可靠.研究结果可为后期应用LF-NMR技术进行油脂品质检测提供适当的检测条件参考.     

射频磁控溅射CNx薄膜的结构与衬底温度关系的研究

使用射频磁控溅射方法在不同衬底温度下（ts=室温，350，500℃）于Si(001)衬底上沉积了CNx膜，并利用拉曼（Raman)光谱、傅里叶变换红外光谱（FTIR）及X射线衍射光电子能谱（XPS）对CNx膜的化学结合状态与温度的关系进行了研究。Raman光谱结果表明，随衬底温度（ts) 增加，D带向低频方向移动，G带向高频方向移动；它们的半高宽分别由375和150cm^-1减小至328和142cm^-1；ID／IG由3．76减小至2.88。FTIR谱中除无序D带（1400cm^-1)和石墨G带（1570cm^-1)外，还有－700cm^-1,～2210cm^-1(C=N),2330cm^-1(C-O)及3255－3351cm^-1(N-H)等峰。XPS测试结果表明：随衬底温度增加，N与C的物质的量比由0.49下降至0.38，sp^2(C-N)组分与sp^3(C-N)组分强度比呈增大趋势。低温（350℃）退火并未对CNx膜的化学结合状态产生较大影响；高温（900℃）退火样品则显示出较好的结晶化程度。     

气相色谱-质谱联用法测定玩具中的致敏性芳香剂

采用气相色谱-质谱联仪(GC-MS),建立了一种能同时检测47种致敏性芳香剂的高通量分析方法。样品在密闭容器中,经乙酸乙酯溶剂超声萃取30 min后,进行离心分离、过滤,滤液采用GC-MS进行定性及定量分析。47种目标分析物的线性范围为5.0~100μg/mL,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.3~20 mg/kg。此外,高、中、低3个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为82.2%~107.9%,且相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。