固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法.用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(50∶ 50, V/V)为流动相,在254 nm下检测.本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01～10 mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013 mg/kg,回收率为80.7%～95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测.     

多极子阵列声波成像测井技术研究*

多极子阵列声波成像测井已经成为测井中主要方法之一,在地层评价与油气田开发中有重要作用。在已有理论与数值模拟的基础上,经过近十年的技术攻关,我们已经在多极阵列声波成像仪器制造、测试与数值处理等主要关键技术方面都取得了长足的进展,具体包括高温正交偶极子发射换能、高温低频单极子换能器、声系测试、多极子阵列声波测井高温电路及仪器集成、资料处理及解释等主要方面。所研制的仪器及资料处理方法,经过与国外同类仪器的测井结果进行了对比分析,验证了所研发的仪器的可靠性和处理方法的正确性,这些关键技术为我国声学测井仪器装备技术研发和快速发展打下了基础,提供了技术支撑。     

分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留

采用分散液相微萃取与气相色谱-电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法.对影响萃取和富集效率的因素进行了优化.萃取条件选定为在10 mL带塞离心试管中加入 5.0 mL葡萄样品溶液,并加入1.0 mL丙酮(分散剂),振荡摇匀后以5000 r/min离心5 min,然后将上层清液转移至另一离心试管中,加10.0 μL氯苯(萃取剂),分散混匀后再以5000 r/min离心5 min,萃取剂氯苯相沉积到试管底部,吸取1.0 μL萃取相直接进样分析.在优化的实验条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788～876倍;检出限在6.0～8.0 μg/kg(S/N=3∶ 1)范围内.以α-六六六为内标,测定3种杀菌剂的线性范围为10～150 μg/kg,线性相关系数在0.9990～0.9995范围内.本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定,平均加标回收率在92.3%～106.1%范围内;相对标准偏差在4.5%～7.2%之间,结果令人满意.     

马来酸氟伏沙明-D3的合成

以4-苄氧基-1-丁醇（2）为起始原料,氘代碘甲烷为氘代试剂,经氘代甲基化、氢化脱苄、溴化、格氏反应、戴斯-马丁氧化、缩合、取代、成盐等反应,以51.7%总收率合成了稳定同位素标记的马来酸氟伏沙明-D₃（1）。该合成方法原料易得、操作简单、重现性好。目标化合物的结构经核磁共振和高分辨质谱确认,可用于药代动力学研究     

冬季平原河网水体溶存甲烷和氧化亚氮浓度特征及排放通量

以长江三角洲上海地区和海河流域天津地区水网为研究对象,对冬季河网表层水体溶存甲烷（CH4）和氧化亚氮（N2O）浓度、饱和度及水-气界面排放通量进行了研究.结果表明,冬季我国平原河网水体溶存CH4和N2O的浓度值都很高,呈高度过饱和状态：CH4浓度均值为0.86mol/L（饱和度：758%）,范围在（0.043±0.001）～（25.3±9.32）μmol/L之间;N2O浓度均值为86.8nmol/L（饱和度：488%）,范围在（9.71±0.41）～（691±35.2）nmol/L之间变化.天津排污河水体CH4和N2O浓度显著高于其他河流（均值分别为38.4mol/L和88.9nmol/L）.水体溶存CH4和N2O浓度、饱和度存在很大的地区差异,上海河网的CH4和N2O浓度和饱和度均值高于天津河网.河网水体水-气界面CH4和N2O排放通量变化范围很广,CH4通量在（1.35±0.22）～（665±246）mol/m2h之间,平均值为24.1mol/m2h,N2O通量在（0.19±0.02）～（22.6±5.05）mol/m2h之间,平均值为2.28mol/m2h.相关分析发现,河网水体溶存CH4浓度与DO显著负相关,与NH4＋显著正相关;N2O浓度则与NH4＋和NO3＋NO2显著正相关.河网水-气界面CH4和N2O排放通量均呈现出市区高郊区和农村低的空间分布规律,污染严重的河流已显然成为大气CH4和N2O的潜在排放源.     

“水上”(“on water”)有机反应

"水上"有机反应的发展是水相绿色合成反应研究领域中的一个突破。体系的非均相性质是"水上"反应的基本特征。水不仅是重要的绿色反应介质,在大多数"水上"有机反应中都能观察到水对反应的速度和选择性有明显的提升作用。采用"水上"反应的条件,可以使反应的规模扩大,有利于产物的分离、纯化。本文以反应的类型分类综述了近年来有关"水上"有机反应研究的进展,以及在绿色有机合成中的应用。     

天然气水化合物的声学探测进展

天然水合物是一种未来的新型能源,与此相关的研究正日益成为能源勘探领域的热点。本文对 天然水合物及其特点、分布和探测技术进行了简要的介绍,在此基础上从声学技术研究角度出发, 介绍了声波测井、地震探测、海底地貌声波检测技术等在探测天然水合物中的应用;并探讨了声学方 法和技术在评价天然水合物储层方面的研究内容、进展和侧重点。     

大光腔小垂直发散角InGaAs/GaAs/AlGaAs半导体激光器

提出并实现了新型隧道再生耦合大光腔半导体激光器，近场光斑宽度达到1μm，较普通半导体激光器提高了一个数量级，有效地解决了普通半导体激光器由于发光面积狭窄而导致的端面灾变性毁坏和垂直发散角大的问题. 采用低压金属有机物化学气相沉积方法生长了以C和Si分别作为掺杂剂的AlGaAs隧道结、GaAs/InGaAs应变量子阱有源区和新型半导体激光器外延结构，并制备出器件，其垂直发散角为20°，阈值电流密度为277A/cm2，斜率效率在未镀膜时达到0.80W/A. 关键词： 半导体激光器 大光腔 隧道再生     

高性能重氮缩微材料

随着信息量的急剧增长，需要保存的文献资料越来越多，查阅也日益繁琐。自六十年代以来，缩微技术得到了迅速的发展，通常采用的卤化银缩微胶片，它具有感光度高、对比度好、影像密度大等优点，但它需经繁琐的显定影操作，难以满足信息的实时传递和交换，此外还     

前手性硅甲基的非等时性——卤代烷烃溶剂对化学位移差值的影响

我们曾报道具有手性基团的二甲基二烷氧基砬烷(CH_3)_2Si(OR*)(OR)的前手性硅甲基具有非等时性(anisochronous),即两个硅甲基的~1H NMR化学位移有差别,并研究了分子结构对差值大小的影响。本文将报道卤代院烃溶剂及溶液浓度与化学位移差值的关系,以期深入了解溶剂分子与硅烷分子间的相互作