制备1—氰基—2,3,5—三—O—苯甲酰基—β—D—呋喃核糖的简便方法

制备１┐氰基┐２，３，５┐三┐Ｏ┐苯甲酰基┐β┐Ｄ┐呋喃核糖的简便方法张万轩＊雷策南黄锦霞陈家威（湖北大学化学系武汉４３００６２）关键词鸟苷，制备，氰基三苯甲酰基－β－Ｄ－呋喃核糖，三甲基氯硅烷１９９６－０８－１２收稿，１９９７－０３－０５修回１－氰...     

天然产物生物合成:探索大自然合成次生代谢产物的奥秘

天然产物(次生代谢产物)是大自然馈赠给人类的礼物,由于其复杂的骨架结构和良好的药用价值,吸引着化学家们对其进行结构鉴定以及化学合成。尽管人们在天然产物全合成中取得了巨大的成就,但仍然面临着合成路线长、产率低、缺乏选择性等问题。大自然是最伟大的化学家,它利用酶作为催化剂,往往能够高效地合成天然产物。在基因水平上探索大自然合成复杂多样的天然产物的奥秘不仅有助于人们进一步理解和认知有机化学,还为人们开发和利用大自然高效催化化学反应的工具——酶奠定了基础。     

萘普生分子印迹拆分及亲和吸附平衡常数的测定

分子印迹 (Molecular imprinting)是一种新的、很有发展潜力的分离技术 [1～ 3 ] .该技术已成功地用于氨基酸、糖类及其衍生物和药物的手性分离 .萘普生是一种重要的非甾体消炎、解热和镇痛药 ,为了减少给药量和对人体产生的毒副作用 ,必须对其进行手性拆分 . Mosbach等 [4 ] 曾以 4-乙烯基吡啶为功能单体 ,利用分子印迹对外消旋萘普生进行了手性拆分 ,但 4-乙烯基吡啶使用前需经过减压蒸馏 ,使用不便 . Haginaka等 [5～ 7] 也采用 4-乙烯基吡啶为功能单体 ,以 (S) -萘普生为模板制得了均一粒径的分子印迹介质 .尽管分子印迹分离技术发展…     

季胺类农药分析方法研究：Ⅱ.季胺醚类溴酚蓝萃取分光光度法

特色服务是图书馆化职能、深化服务内容、提高服务质量、促进自身建设并与社会经济的发相同步的一条现实有效的重要途径。文章虽然侧重于公共图书馆，但作者所归纳出的当产我国公共图书馆开展特色服务的主要途径和存在的一些问题，就其他类型图书馆而言也类似情况。文章就市场经济条件下图书馆如何完善和发展特色服务所提出的措施具有一定的普遍指导意义。     

ZIF-67改性木质素磺酸钠/聚乙烯亚胺层层自组装膜的纳滤性能研究

基于木质素磺酸钠/聚乙烯亚胺纳滤膜的可行性,制备了ZIF-67改性的木质素磺酸钠/聚乙烯亚胺复合纳滤膜。通过层层自组装技术在聚砜基膜上沉积了ZIF-67改性的聚电解质阴/阳离子层,以不同的料液Mg SO_4、CaCl_2和NaCl为分离体系来探究ZIF-67改性木质素磺酸钠/聚乙烯亚胺复合膜的分离性能,发现本研究制备的ZIF-67改性木质素磺酸钠/聚乙烯亚胺复合膜在不降低截留率的前提下,渗透通量较木质素磺酸钠/聚乙烯亚胺纳滤膜可提高到约原来的两倍。本文运用层层自组装技术制备的ZIF-67改性的新型纳滤膜,可应用于水软化领域且简便可行。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中新型烟碱类杀虫剂及其代谢物的残留量

称取蜂蜜样品2.00g至具塞离心管中,加入100μL同位素内标溶液(200μg·L~(-1))和10mL水,涡旋混匀,加入甲醇至20mL,涡旋混匀,以8 500转·min~(-1)离心5min,移取上清液0.50mL,用甲醇定容至10.0mL,涡旋混匀后,以8 500转·min~(-1)离心5min,取1.0mL上清液转移至具塞离心管中(内含混合均匀的吸附剂:30mg N-丙基乙二胺、15mg C_(18)粉末和50mg无水MgSO_4),涡旋混匀进行吸附净化,以8 500转·min~(-1)离心5min,转移全部上清液,于40℃下用氮气吹至近干,用甲醇-0.15%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后供液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱进行分离,以不同比例的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.15%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱中采用电喷雾离子源正离子扫描方式和多反应监测模式,采用同位素内标法和外标法进行定量。吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-(三氟甲基)烟酰胺和N-去甲基啶虫脒的质量浓度在一定范围内呈线性,测定下限(10S/N)在2.5～12.5μg·kg~(-1)之间。对空白蜂蜜样品进行加标回收试验,回收率在79.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%～15%之间。     

一类“关-开”型Cu(Ⅱ)离子HNO荧光探针的设计、合成与表征（英文）

作为NO的单电子质子化还原产物,亚硝酰氢(HNO)具有的生物和药理作用特征与NO迥然不同。因此,实时检测生物体内HNO的浓度具有十分重要的生物医学意义。一类基于Cu (Ⅱ)离子荧光探针被广泛应用于HNO检测。为探讨不同荧光基团对HNO检测效率的影响,利用9-AC、BODIPY和香豆素作为荧光基团,我们设计并合成了三种“关-开”型Cu(Ⅱ)离子HNO探针Cu^Ⅱ[AD1]、Cu^Ⅱ[BD1]、Cu^Ⅱ[CD1]。通过研究表明,在生理条件下,Cu^Ⅱ[AD1]、Cu^Ⅱ[BD1]、Cu^Ⅱ[CD1]在5 min内对HNO响应,荧光增强倍数分别为7.13、14.48和329.04。上述探针检测限较低,分别为24.49、 10.79和0.15μmol/L。此外,这些探针对HNO的检测选择性优于其他活性氧和活性氮。因此,这些探针有望为研究亚细胞、细胞、器官乃及活体中HNO的生理病理功能提供重要的实验依据。     

红树来源真菌Daldinia eschscholtzii HJ004发酵产物中三个新的次级代谢产物（英文）

从红树来源真菌Daldinia eschscholtzii HJ004中分离得到3个新化合物以及8个已知化合物.通过高分辨质谱、一维和二维核磁共振波谱以及X射线单晶衍射数据确定了8-乙基-7-羟基-5-羧基-2,3-二甲基色酮(1)的结构.通过电子圆二色谱(ECD)量子化学计算以及圆二色谱(CD)数据与文献进行比较,确定了felinone C (2)和螺旋霉素G (3)的绝对构型.利用总抗氧化能力检测试剂盒(ABTS快速法)测试了所得11个化合物的自由基清除能力,其中4个化合物表现出显著的抗氧化活性,IC50值的范围为5.57～195.03μmol/L,强于阳性对照水溶性维生素E(trolox)的抗氧化活性(IC50=292.12μmol/L),具有开发为抗氧剂的潜力.     

多肽固相合成中茚三酮定量监测法的改进

在多肽的固相合成过程中,定量监测 N~α-保护基脱除反应后自由氨基和成肽反应后残余氨基的含量,以保证这两步反应进行完全是十分必要的。为此目的,已发展了多种方法,例如