2，6-二-0-丙基-β-CD键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察

合成2，6-二-0-丙基-β-CD键合硅胶固定相(PCDS)；利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征；以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质，评价该键合固定相的色谱性能；并考察了该固定相对一些位置异构体和手性药物的色谱分离效果；讨论了可能的分离机理。     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

聚苯胺/醋酸纤维素复合膜的制备及其超级电容特性

通过电化学原位聚合法制备多孔网状结构的聚苯胺(PANI)/醋酸纤维素(CA)复合膜电极,该复合膜的内层(与电极接触的一面)呈墨绿色,外层呈白色。采用原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)对其形貌和化学组成进行表征。通过循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗研究了复合膜电极的超级电容特性。结果表明,多孔网状结构的PANI/CA复合材料具有良好的电容性能,其比电容可达到410F/g,并且该超级电容器具有较小的内阻和较好的循环稳定性,300次循环后,容量仍维持在342F/g,比电容的保持率为83.4%。     

气相色谱法分离正己烷和环己烷的实验设计与教学探索

The experiment of separating low toxic n-hexane and cyclohexane by traditional gas chromatography was improved with orthogonal experimental design. The effect of sample quantity, vaporization chamber temperature, detector temperature, column temperature, line velocity and separability of the split ratio were examined. Through the experiment, students could understand the use and maintenance of gas chromatography instruments. At the same time, they could understand separability and column efficiency of chromatography.     

荧光增白剂28的光漂白特性研究

荧光增白剂28(F-28)为欧盟标准EN 648-2006《与食品接触的纸和纸板-荧光增白剂牢度的测定》中判断食品接触材料所含荧光增白剂是否向食品中迁移的标样。我们发现,在规定的波长365nm紫外光激发下,F-28所制成的标样会出现光漂白现象。因此,本文对F-28的光漂白特性进行研究。结果表明,紫外辐照时间为60s时,四级(3mg/L)、三级(8mg/L)、二级(31mg/L)、一级(125mg/L)滤纸和玻纤的最大荧光值衰减率分别为0.16%、0.29%、0.92%、0.44%和2.59%、1.99%、0.49%、3.14%;当辐照时间延长到1800 s时,最大荧光值衰减率分别增加为4.67%、4.22%、5.51%、2.75%和35.37%、39.78%、28.09%、39.38%。因此,在对食品接触材料是否含有荧光增白剂以及是否迁移的测试中,必须考虑光漂白因素。同时,滤纸作为迁移实验载体,在降低光漂白和稳定性方面比玻纤更具优势。     

PS／LDPE共混体系相结构的TEM研究

ＰＳ／ＬＤＰＥ共混体系相结构的ＴＥＭ研究徐世爱，江明，沈静姝（复旦大学高分子科学系和聚合物分子工程实验室，上海，２００４３３）（中国科学院化学研究所高分子物理开放实验室）关键词相结构，透射电镜，共混体系聚苯乙烯（ＰＳ）和低密度聚乙烯（ＬＤＰＥ）共混体...     

二阶导数差示脉冲极谱法用于醋酸氟氢可的松的定量研究

用二阶导数差示脉冲极谱法对醋酸氟氢可的松进行了定量分析。在０．００１ｍｏｌ／Ｌ硫酸＋乙醇＋水（１＋２５＋２４）的底液中，醋酸氟氢可的松于－０．３４０Ｖ（ｖｓＡｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰，在５～１４０μｇ／ｍＬ范围内，醋酸氟氢可的松的浓度与其二阶导数差示脉冲极谱峰幅值呈线性关系，检测限为０．４ｎｇ／ｍＬ。本法操作简便、快速、灵敏、结果准确。     

沉降法制备新型聚氨酯血液相容性材料

采用一种新型聚氨酯纳米微球（PUI-NPs）修饰聚氨酯（PU）薄膜,利用沉降法制备出具有良好血液相容性的聚氨酯/聚氨酯纳米微球（PU/PUI-NPs）。以扫描电镜、红外光谱、X射线光电子能谱对PU/PUI-NPs膜表面结构进行表征。以血小板黏附、复钙、溶血和蛋白吸附实验对PU/PUI-NPs膜的血液相容性进行了表征。结果表明：PUI-NPs已被成功引入PU膜表面,PU/PUI-NPs膜的血液相容性比PU有显著的提高,相比于PU,PU/PUI-NPs膜的细胞毒性更低。     

MnO_2/NiCo_2O_4的静电自组装合成及其电化学性能

通过带负电荷的MnO2纳米片与带正电荷的Co-Ni层状双氢氧化物(LDHs)纳米片的静电自组装外加后续热处理合成了异质层状结构的MnO2/NiCo2O4复合物.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、拉曼光谱、原子吸收光谱(AAS)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征.用循环伏安(CV)、恒流充放电和电化学交流阻抗技术对其电化学性能进行了测试.研究结果表明,该方法制得的异质复合物具有多孔层状堆垛结构,这种特殊的结构不仅增大了电解液离子的接触面积,而且还为其嵌入-脱出提供了有效途径.该复合物在1 A·g-1电流密度时,-0.6-0.45 V电位窗口内的比电容达482 F·g-1,优于纯组分MnO2和NiCo2O4的电容性能.     

Ce掺杂Mn3O4及其电化学电容行为

用溶胶-凝胶方法合成了Mn₃O₄和Ce掺杂Mn₃O₄. 采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征. 采用循环伏安、电化学交流阻抗和恒流充放电技术对其电化学性能进行了测试. 研究结果表明, Ce掺杂对Mn₃O₄的形貌和电化学性能均有显著影响. 当Ce离子占金属离子总量的3%时, 掺杂Mn₃O₄的单电极比电容高达477 F·g^-1, 比未掺杂的提高了43.7%, 并且表现出更好的循环稳定性.