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负载型催化剂在现代化工中发挥着重要作用.其中,金属与载体的相互作用是负载型催化剂的重要特性.浸渍法是制备这类催化剂的一种简便方法.然而,传统浸渍法在浸渍达到平衡后采用蒸发干燥时,大量金属前驱体在毛细管力的作用下沿着孔道迁移并堆积在载体表面,焙烧后形成大块的金属团簇,这使得到的催化剂中金属与载体相互作用较弱.有研究者在浸渍溶液中添加高粘度物质来降低毛细管力的影响,或者采用微波干燥来减少团簇的产生,但总体上关于浸渍法中增强金属与载体相互作用的通用性方法研究很少.为此,本文采用冷冻干燥对传统的浸渍法进行改进.冷冻干燥是一种将冰冻样品置于真空条件下使溶剂升华的干燥方式,在化学上主要用于制备纳米金属粉末,很少用来制备金属负载型催化剂.本文以~(57)FeZSM-5为例,采用传统蒸发干燥和改进的冷冻干燥方法制备了两种催化剂,采用超导量子干涉仪(SQUID),H_2-TPR和穆斯堡尔谱等表征手段研究了两者在铁物种组成和N2O分解活性上的区别,并提出了形成机理.SQUID测试表明,两种催化剂均具有铁磁性和顺磁性特性,这意味着催化剂中可能存在α-Fe_2O_3,以及与骨架相连的二价或三价铁物种.H_2-TPR结果显示,冻干催化剂中含有更少的铁物种数和更多的Fe~(2+)含量.进一步的穆斯堡尔谱表征不仅印证了上述结果,而且给出了铁物种的定量结果.相比于传统的蒸干催化剂,冻干催化剂拥有更多与分子筛骨架铝相连的铁物种,说明冷冻干燥可以增强金属与载体的相互作用.在冻干催化剂中,更多的铁物种存在于孔道内,说明冷冻干燥对铁物种有着良好的限域作用.此外,冻干催化剂含有更多纳米级金属氧化物,大块团簇较少,金属物种的平均尺寸小于蒸干催化剂.冻干催化剂在N_2O分解中更高的活性也证明了铁物种结构的变化.基于上述结果,本文提出了不同干燥方式下铁物种的形成机理.在蒸干催化剂中,由于蒸发过程中毛细管力的存在,原本在载体中均匀分散的铁前驱体被转移到载体表面,形成大量的大块铁团簇.而对于冻干催化剂,溶剂是通过升华的方式去除,铁前驱体不会受干燥的影响而保持均匀分布的状态.由于ZSM-5分子筛拥有丰富的孔隙,大量铁被限制在狭窄的孔道中,所形成的铁物种尺寸更小,同时铁有更多机会与骨架铝发生相互作用,从而达到增强金属与载体相互作用的目的.该方法属于浸渍法的通用性改进,可以在制备其他负载型催化剂时调控金属与载体的相互作用以及金属尺寸大小. 相似文献
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在pH=7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,采用荧光光谱法研究表明8-羟基喹啉(HQ)能与稀土金属Sm(III)形成比例为3∶1的配合物。综合运用荧光光谱法、热力学方法、粘度法等分析方法研究了8-羟基喹啉钐配合物与鲱鱼精DNA的作用方式与作用部位,通过EB探针、粘度、磷酸盐、寡聚核苷酸以及Scatchard分析得出了Sm(III)(HQ)3与DNA之间是以部分嵌插以及沟渠作用发生相互作用,且以部分嵌插作用为主。热力学实验表明,Sm(III)(HQ)3能够自发地与DNA发生相互作用,而且这自发过程是焓为主要驱动力,各热力学函数值为ΔrHmΘ=-3.19×105J·mol-1,ΔrGmΘ300.15 K=-9.075×103J·mol-1,ΔrSmΘ=-1.033×103J·mol-1·K-1。Sm(III)(HQ)3能够与DNA以5∶1的比例形成复合物,在300.15和310.15 K形成复合物的结合常数为KΘ300.15 K=1.52×104L·mol-1,KΘ310.15 K=2.48×102L·mol-1。 相似文献
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基于广义梯度近似平面电子波函数密度泛函理论计算的方法研究了无压力下和在1 GPa外压应力下闪锌矿结构ZnS的能带结构、电子状态密度、结合状况和介电性能。结果表明在外加1 GPa压力时闪锌矿结构ZnS晶格常数由2.7605减小到2.7049,对称性不变.在外压1 GPa应力下ZnS仍呈直接带隙的能带结构,带隙宽度较未加压力时减小到1.698 e V.在外加1 GPa压应力下ZnS费米能附近的载流子浓度大大增加,更容易发生跃迁而产生电迁移和光电现象。外加1 GPa压力时Zn-S键长由2.3905减小到2.3405,Zn-S成键数量由1.820个增加到1.860个.ZnS硫化物在紫外和可见光波段主要存在四个介电吸收峰,外加1 GPa压应力下位于170 nm和210 nm附近的直接跃迁介电吸收峰强度降低. 相似文献
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北京谱仪(BESⅢ)超导磁体是为北京正负电子对撞机二期改造工程(BEPCⅡ)制造的超导探测器磁体.它采用了国际上先进的两相氮问接冷却方式及线圈内绕技术.其超导线为铝稳定体NbTi/Cu超导电缆.由于生产工艺上长度的限制,BESⅢ超导电缆由三段电缆焊接而成.焊接匝电阻必须限制在一定范围内,以免产生过大的焦耳热,影响磁体的正常运行.超导电缆由支撑筒内部引出到颈管及阀箱部分时,有一定角度的平弯及侧弯,这部分弯曲电缆的载流能力也是必须要考虑的问题.为此,我们进行了两次超导电缆性能测试实验,对超导电缆弯曲前后的载流能力进行了测试,并且测量了超导电缆低温下的焊接电阻.本文提供了这两次实验的实验结果及分析. 相似文献
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高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定水稻稻曲病菌毒素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min,混合阳离子交换柱PCX净化,采用Xselect HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,以水(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇为流动相,梯度洗脱。在m/z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描,结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明,鉴定到5种稻曲病菌毒素,质量准确度小于1×10-6(1 ppm),同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3%,二级质谱碎片离子与理论裂解一致,回收率为90%~105%。该方法简便,灵敏度高,定性准确,为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。 相似文献
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以油酸改性二氧化硅为核,丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为单体,采用反相乳液法合成了核壳聚合物微球调驱剂,其结构、微观形貌和性能经IR, SEM和TGA表征。结果表明:微球呈不规则球形,粒径分布较集中,中值粒径约300 nm;室温下,微球溶胀7 d可达最大膨胀倍率(7.43倍);1%微球可使油水界面张力降至0.028 mN·m-1。岩心流动实验结果表明:与常规微球相比,核壳微球兼具封堵和洗油双重效果,注入0.5 PV微球,二次水驱升至3.36 MPa,累积采收率达93.86%。 相似文献
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这篇文章用3C和DS3C模型,在不同几何条件下研究了中高能电子入射单电离He原子的三重微分截面(TDCS),将计算结果与早期的测量和最新的绝对测量结果进行了比较;分析了有效电荷对三重微分截面影响。研究表明:在中高入射能下,截面的角分布由 binary 峰和 recoil 峰组成,末态电子与电子之间的排斥作用对峰的大小有显著贡献。更进一步,修正后的 binary 峰的幅值对入射电子能量 和散射电子偏角 的变化比较敏感。 相似文献