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季戊四醇和双季戊四醇气相色谱分析方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
应用柱前衍生-气相色谱法分离并测定了反应混合物中同存的季戊四醇(MPE)和双季戊四醇(DPE)、衍生化反应系在120℃加热的封闭试管中进行。将含有MPE及DPE的试样与甘露醇,4-二乙氨基吡啶及乙酸酐和吡啶的混合溶液置于此试管中,密封,加热并每隔10 min摇动溶液一次直至溶液成澄清液。此时MPE,DPE及甘露醇均生成乙酸酯衍生物,取此澄清溶液0.2 mL进行色谱分析,分离及测定时采用内装3%OV-17+3%XE-60及过180~150μm 101AW-WS的不锈钢管(1 m×3 mm)作色谱柱。应用此方法分析了不同含量的4个试样,所得结果的RSD值,测MPE时小于0.21%,测DPE时小于0.14%。测定值与标准值之间的偏差均小于0.7%。 相似文献
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对微型流化床反应分析仪(MFBRA)和热重分析仪(TGA)测定煤焦与CO2的等温气化反应动力学进行了比较.在最小化气体扩散影响的条件下,半焦在MFBRA中的气化反应速率比TGA中大,且在转化率为0.15时有最大值.缩核模型能很好地描述半焦的气化行为.在760~1 000 ℃,半焦气化分两个阶段:在低温段,利用MFBRA和TGA求取的反应活化能基本相同,验证了MFBRA在求取反应动力学数据方面的有效性和可靠性;在高温段,MFBRA测定的反应活化能较大,说明其受扩散的抑制作用较小.相同温度下通过MFBRA求取的效率因子明显较大,这同其较快的反应速率相一致.上述差异充分说明了反应器类型对测试的(表观)反应动力学有显著影响. 相似文献
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本文通过异氰酸酯与端羟基聚己内酯反应制备端异氰酸酯基预聚体,再接枝到淀粉纳米晶表面,制备了端基分子量可控的聚己内酯接枝淀粉纳米晶。分别用FTIR和1HNMR对所制备的聚己内酯接枝淀粉纳米晶进行表征,结果表明有少量聚己内酯接枝到淀粉纳米晶表面。XRD结果表明,接枝少量聚己内酯的淀粉纳米晶的晶型和结晶度基本不变。聚己内酯接枝淀粉纳米晶的熔融温度由115℃左右提高到122℃左右,并且温度范围变宽。浸润性实验表明,聚己内酯接枝淀粉纳米晶与水不浸润,其表面已具有疏水性。聚己内酯仅接枝在淀粉纳米晶的表面,改善了淀粉纳米 相似文献
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以羟乙基纤维素为筛分介质, 在直流、方波脉冲、反向脉冲电场中对0.1~10.0 kbp范围的DNA样品进行分离, 改变脉冲电场调制深度, 探讨电场方式对毛细管电泳分离DNA的影响. 研究发现, 其它实验条件一定时: (1)直流电场下, 小片段DNA (<1.0 kbp)可以被有效分离, 大片段DNA (>1.0 kbp)迁移时几乎重叠在一起; (2)方波脉冲电场下, 增大调制深度可提高大片段DNA (>1.0 kbp)分离效果, 但降低了部分小片段DNA (0.6~1.0 kbp)的分离度; (3)反向脉冲电场下, 可以实现0.1~8.0 kbp范围内各个DNA片段的有效分离, 改变调制深度会影响样本DNA的分离时间. 并将反向脉冲电场应用于毛细管电泳分离λ-DNA的EcoT14 I/Bgl II限制性内切酶酶切片段. 结果表明, 反向脉冲毛细管电泳技术具有快速、准确、重复性高等特点, 可用于宽分子量范围DNA片段分离. 相似文献
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烟叶和土壤中抑芽丹残留分析方法及应用研究 总被引:3,自引:0,他引:3
抑芽丹,化学名称1,2—二氢—3,6—哒嗪二酮(简称MH),是一种暂时性植物生长抑制剂和选择性除草剂。药剂通过叶面角质层进入植株,抑制细胞分裂,降低光合作用,强烈抑制芽的生长。常用于防止马铃薯、洋葱等贮藏期发芽,以及控制烟叶腋芽的生长。MH的残留分析方法,国内未见报道。国际标准和AOAC都采用蒸馏—分光光度法,即将样品在碱溶 相似文献
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§1.引言 近十余年来预处理共扼梯度法(preconditioned conjugate gradient,简称PCG)有了很大的发展。但在预处理方法方面除块预处理技术以外,主要是使用针对五点格式的ICCG方法。至于七点格式和九点格式的预处理方法,尚未见到有关的讨论。 相似文献
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研究了Nd^3+和Er^3+与苯甲酸、水杨酸、对羟基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、对氯苯甲酸和邻菲罗啉配体所组成的配合物在95%乙醇中的f-f超灵敏跃迁吸收光谱。计算了超灵敏跃迁峰的振子强度P、电子云伸展比β、共价参数δ、共价参数δ和键合参数b^1/2。探讨了配合物的共价性。 相似文献