水热法制备Cu-HMS催化剂及其催化草酸二甲酯加氢性能的研究

以十六胺为模板剂,采用水热合成法制备了一系列不同铜负载量的Cu-HMS催化剂,并考察了其对草酸二甲酯加氢制乙二醇反应的催化性能.同时,通过X射线粉末衍射(XRD)、N_2低温吸附脱附、红外光谱(FI-IR)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)及透射电镜(TEM)等手段对催化剂进行了系统表征.结果表明,铜负载量对催化剂活性组分的分散性和载体之间的相互作用力影响很大.实验结果表明,以20%铜负载量制备的Cu-HMS催化剂催化性能优势明显.在反应温度为205℃、压力为2.0 MPa、氢酯比为80 mol/mol及液时空速为0.4 h-1的条件下,草酸二甲酯的转化率接近100%,乙二醇的选择性高达98.11%.     

金属-氧簇支撑的过渡金属配合物[{Ni(phen)2}2(ξ-Mo8O26)]的水热合成、结构及量子化学研究

以MoO₃,H₂MoO₄,Ni(OAc)₂·6H₂O和1,10-邻菲咯林(1,10-phen)为原料,用水热法合成出了八钼氧酸盐支撑的镍-邻菲咯啉配合物[{Ni(phen)₂}₂(ξ-Mo₈O₂₆)].化合物的晶体属于单斜晶系P2₁/n空间群,a=1.2952(2),b=1.6659(10),c=1.3956(12)nm, β=106.273(8)°,V=2.8906(5)nm³,Z=2.由5604个可观测衍射(I ＞2σ(I ))用于精修所有的结构参数,得一致性因子R₁=0.0414,WR₂=0.0815.结构测定结果表明,化合物中的八钼氧酸盐具有新奇的前所未有的结构类型(称之为x-isomer),其特点是它由Mo₆O₆环和环中两侧处于戴帽位置的2个MoO₆八面体组成.Mo6O6环含有2个八面体配位的Mo^Ⅵ原子和4个三角双锥配位的Mo^Ⅵ原子.每个ξ-[Mo₈O₂₆]^4-构单位通过Mo₆O₆环中八面体配位的Mo原子的端氧和相邻的三角双锥配位的Mo原子的端氧与2个[Ni(phen)₂]²⁺单位相键合.测定了化合物的IR和UV-Vis光谱,并用EHMO方法对其电子结构进行了研究.     

气相色谱灰色分析体系中未知组分保留指数的预测

提出在部分组分已知的气相色谱灰色体系中,利用已知组分的保留指数和保留时间推算死时间和正构烷烃的保留时间,再计算未知组分保留时间的方法,结果显示,在已知组分不是太少的情况下,该方法计算的死时间和正构烷烃的保留时间与实验值吻合,预测的保留指数也有较高的精度.     

光诱导纳米二氧化钛超亲水薄膜SPM图像分析和氧空位浓度理论探讨

选用典型的二氧化钛纳米超亲水薄膜 ,用扫描探针显微镜 (SPM )和电化学测试系统进行一般性的表征 .着重运用固体化学和纳米力学的原理 ,对SPM图像、氧空位浓度和超亲水性的机理进行理论分析 ;进一步解释了作者于 1999年底提出的 ,与润湿性能有关的二氧化钛缺陷生成反应方程、普适表面物理模型、两憎 (amphiphobic)表面概念和材料表面设计问题     

铕激活的氟卤化钡晶体中Eu~(2+)的电子跃迁以及能量传递

BaFX:Eu~(2+)晶体中,Eu~(2+)4f~65d能级和4f~65s能级存在组态间相互作用,引起d-f和f-f跃迁相对强度的改变。观察到~8S_(7/2)→4f~65d-6s跃迁。改变BaFX组成中的F/X原子比,对Eu~(2+)发光无明显影响。Eu~(2+)(f-f)和共存于基质中的Eu~(3+)间存在能量传递。     

分数级反应热动力学研究—丙烯酰胺聚合反应动力学

应用n级等摩尔浓度反应的热动力学理论,在30℃和40℃下研究了丙烯酰胺在水溶液中和CTAB胶束溶液中由亚硫酸钠引发的聚合反应动力学.讨论了引发剂和CTAB的浓度对聚丙烯酰胺分子量的影响。     

利用声光效应测量透明固体介质的声速

本实验采用LiNdO_3换能器和熔融石英声光介质,在54.45MHz超高声频激励下,观察到Raman—Nath型衍射和介质中超声驻波场产生的位相光栅波前影像。通过沿声波传播方向平移声光调制器,精确地测量了位移量和移过的条纹数,得到了声速。此外,还讨论了声光调制器使用的温度条件。     

无限维空间中的实零点定理

在本文中，我们建立了无限维空间中的实零点定理，同时从仿射空间的拓扑结构和域的序结构两个方面，分别刻划了适合无限维实零点定理的序域．此外，本文有例子表明，对任意的基数α，确实存在适合α维实零点定理的序域．     

泊松分布概率密度最大值的计算

[前言] 在指导“统计误差”实验中,为了及时、有效地评价学生实验的质量,需解决迅速处理统计误差大量实验数据的手段及准确确定泊松分布理论曲线的形状。我们分析了实验测得的间断随机变量具有连续性的物理实质的例子,得出在函数近似误     

A NOVEL ACETYLENIC ESTER-VINYL ETHER REARRANGEMENT

A novel acetylenic ester-vinyl ether rearrrangement takes place when perfluoroacetylenicester is subject to hydrolysis with aqueous sodium hydroxide. The rearrangement is highlystereoselective and the Z-isomer predominates to the extent of above 94% in all cases. Thecrossover experiments showed that this rearrangement proceeds predominately intramolecu-larly. By using ~(18)O labeling technique and on the basis of mass spectral study, it wasshown that the rearrangement most likely roceeds through an intramolecular 1, 3 shiftof the methoxy group to the β-carbon atom. A novel mechanism involving a cage reactionin the organic phase of a two-phase system is proposed.