QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中4类29种禁限用兽药残留

采用改进的QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品,建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品采用McIlvaine缓冲液-乙腈提取,提取液酸化、盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和氨基(NH₂)吸附剂分散固相萃取净化,最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。29种兽药在各自的浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.993。在29种兽药的定量限(LOQ)水平、20 μg/kg和50 μg/kg 3个添加水平下进行加标回收率试验,29种兽药的平均回收率在71.5%和93.2%之间,相对标准偏差在0.8%和7.7%之间。29种兽药的检出限为0.3~3.0 μg/kg,金刚烷胺的定量限为1.0 μg/kg,四环素类兽药的定量限为10.0 μg/kg,其他兽药的定量限均为5.0 μg/kg。该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求,可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。     

基于动态定价的再制造商主导的多周期多目标产品回收网络设计

假设回收商和制造/再制造商为独立理性的决策者,并共同构建回收网络,且制造/再制造商在两者的博弈中处于主导地位。另考虑废旧品回收率是回收价格的线性函数,结合回收定价与回收网络设计,建立基于动态定价的回收网络双层规划模型,上层规划为制造/再制造商进行再制造工厂的选址,确定回收补贴价格,下层规划为回收商进行回收中心的选址,确定废旧品的回收价格。通过建立模型求解算法,并给出算例论证模型的有效性。     

熔盐法和水热法KTP晶体的晶胞参数及拉曼光谱特征

利用X射线衍射和显微激光拉曼光谱研究熔盐法自发结晶的KTP晶体、顶部籽晶熔盐法KTP晶体和水热法KTP晶体的晶胞参数和拉曼光谱特征,分析和比较不同方法生长的KTP晶体的晶体结构与化学键特征峰.研究表明:KTP晶体的晶胞参数与晶体生长方法有关,熔盐法自发结晶的KTP晶体生长过程中降温速率较快,晶胞体积相对较小;熔盐法和水热法KTP晶体中部分拉曼特征峰的位置因生长方法不同呈现一定的差异,水热法KTP晶体在782 cm-1、744 cm-1和515 cm-1处出现的特征峰可视为水热法KTP晶体的标志峰,借此可将其与熔盐法晶体相区分.     

高次激发相关能在构建HCN-He亚光谱精度势能面中的角色:通过实验高分辨率光谱进行严格检测

Interpreting high-resolution rovibrational spectra of weakly bound complexes commonly requires spectroscopic accuracy (<1 cm^-1) potential energy surfaces (PES). Constructing high-accuracy ab initio PES relies on the high-level electronic structure approaches and the accurate physical models to represent the potentials. The coupled cluster approaches including single and double excitations with a perturbational estimate of triple excitations (CCSD(T)) have been termed the "gold standard" of electronic structure theory, and widely used in generating intermolecular interaction energies for most van der Waals complexes. However, for HCN-He complex, the observed millimeter-wave spectroscopy with high-excited resonance states has not been assigned and interpreted even on the ab initio PES computed at CCSD(T) level of theory with the complete basis set (CBS) limit. In this work, an effective three-dimensional ab initio PES for HCN-He, which explicitly incorporates dependence on the Q₁ (C-H) normal-mode coordinate of the HCN monomer has been calculated at the CCSD(T)/CBS level. The post-CCSD(T) interaction energy has been examined and included in our PES. Analytic two-dimensional PESs are obtained by least-squares fitting vibrationally averaged interaction energies for v₁(C-H)=0, and 1 to the Morse/Long-Range potential function form with root-mean-square deviations (RMSD) smaller than 0.011 cm^-1. The role and significance of the post-CCSD(T) interaction energy contribution are clearly illustrated by comparison with the predicted rovibrational energy levels. With or without post-CCSD(T) corrections, the value of dissociation limit (D₀) is 8.919 or 9.403 cm^-1, respectively. The predicted millimeter-wave transitions and intensities from the PES with post-CCSD(T) excitation corrections are in good agreement with the available experimental data with RMS discrepancy of 0.072 cm^-1. Moreover, the infrared spectrum for HCN-He complex is predicted for the first time. These results will serve as a good starting point and provide reliable guidance for future infrared studies of HCN doped in (He)_n clusters.     

2-异戊基环戊酮虚拟模板印迹微球的制备及其吸附性能

以2-异戊基环戊酮为虚拟模板,采用沉淀聚合法制备了粒径20~50 μm的分子印迹微球。 用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)研究了分子印迹微球的表面化学特征及粒径分布,测试了印迹聚合物对玫瑰醚的吸附动力学、等温吸附性能及吸附选择性。 考察了分子印迹固相萃取玫瑰醚的应用效能。 结果表明:分子印迹聚合物(MIPs)对玫瑰醚的吸附可在25 min达到平衡,具有较快的吸附动力学,一级动力学模型更适合描述其吸附动力学行为。 Freundlich模型最适合描述MIPs对玫瑰醚的等温吸附行为,聚合物材料最大的印迹位点数目为149.3 μmol/g。 聚合物对玫瑰醚的平均吸附能为166 kJ/mol,表明主要为化学吸附。 虚拟模板印迹聚合物对玫瑰醚的选择因子相对于香叶醇和香茅醇分别为3.710和5.636,且对含玫瑰醚的混合物中的目标化合物仍具有较高的选择吸附能力(竞争吸附量为18.02 mg/g)。 在优化洗涤(1 mL乙腈+1 mL乙腈和水混合溶剂(体积比9.5:0.5)+2 mL乙腈、甲醇和水混合溶剂(体积比8:1:2)和洗脱(3 mL甲醇和醋酸混合溶剂(体积比9:1))条件下,通过分子印迹固相萃取可实现玫瑰醚的有效分离和富集,回收率为96.23%。     

核磁共振法测定苯基硅橡胶的苯基、乙烯基

采用核磁定量技术测定苯基硅橡胶苯基、乙烯基的含量,研究了氘代溶剂种类、脉冲角度、弛豫延迟时间等参数对测定结果的影响。结果表明,氘代氯仿的溶剂峰与苯基共振峰重叠,导致苯基含量测定结果偏高;手动校正谱图相位、基线得到的测定结果波动小;在3～24 s范围内,信噪比随着弛豫延迟时间的增加呈下降趋势;信噪比随着采样时间、扫描次数增加而增大。确定的实验条件:溶剂为氘代四氢呋喃,脉冲偏转角为30°,采样次数为128,采样时间为3 s,弛豫延迟时间为3 s,手动校正谱线。稳定性试验结果的离散系数为0.71%～1.9%(n=5)。用该方法对高纯度甲基苯基环硅氧烷的苯基及甲基乙烯基环硅氧烷中的乙烯基含量进行测试,测定结果分别为100.074%,98.538%,均接近理论值(100%),测定结果的相对标准偏差为0.06%,0.08%(n=5)。该方法稳定性好,精确度良好,可用于苯基硅橡胶苯基、乙烯基含量的测定。     

GaSb/GaAs复合应力缓冲层上自组装InAs量子点的生长

研究了GaSb/GaAs复合应力缓冲层上自组装生长的InAs量子点.在2ML GaSb/1ML GaAs复合应力缓冲层上获得了高密度的、沿［100］方向择优分布量子点.随着复合应力缓冲层中GaAs层厚度的不同,量子点的密度可以在1.2×10¹⁰cm^-2和8×10¹⁰cm^-2进行调控.适当增加GaAs层的厚度至5ML,量子点的发光波长红移了约25nm,室温下PL光谱波长接近1300nm. 关键词： 自组装量子点 分子束外延 Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体     

Characterization of Photon Statistical Properties with Normalized Mandel Parameter

Normalized Mandel Parameter （Q） is introduced as a new measurement oi photon statistics. Dependences of Mandel parameter Q and corresponding normalized Mandel parameter （Q） on photon-counting time interval are experimentally investigated for pseudo-thermal light. We demonstrate that （Q） is more appropriate than Q, to measure the statistical deviation from Poisson distribution, because （Q） presents clearly both the intrinsic statistical properties and measuring effects. The advantages of （Q） in charactering nonclassical emissions are also discussed.     

钢制化工容器极限内压分析

根据材料强度理论和轴对称旋转薄壳节点区域的应力分布及节点的平衡方程，建立钢制化工容器的极限内压计算公式，并与二维问题弹塑性有限元分析程序计算值、弹性理论计算值及钢制模型的极限内压试验结果相比较，得出了适合工程应用的钢制化工容器极限内压计算公式。