场放大进样-胶束毛细管电泳法测定化妆品中3种糖皮质激素

采用场放大进样-胶束毛细管电泳法对化妆品中氢化可的松、泼尼松和乙酸氢化可的松3种糖皮质激素进行了分离测定。电泳介质为0.20mmol.L-1硼砂缓冲溶液(pH 9.0),运行电压为-20kV,进样电压-20kV,进样时间45s,进水压力3kPa,进水时间20s,检测波长250nm。在优化试验条件下,氢化可的松、泼尼松和乙酸氢化可的松的检出限分别(3S/N)为0.015,0.017,0.017mg.L-1。应用此方法分析了化妆品样品,测得回收率在93.8%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.1%。     

重楼中7种金属元素的形态分析

对重楼中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg和Sr 7种金属元素的化学形态进行了分析研究。用传统煎煮法将元素进行提取后,采用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱及正辛醇/水分配体系,分别获得元素的可溶态与悬浮态、有机态与无机态、醇溶态与水溶态,最后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对湿法消解后的各种元素进行测定。结果表明:7种元素的提取率在18.13%～56.77%,悬浮态的颗粒吸附率在1.07%～40.77%,加标回收率在94.8%～107.7%,相对标准偏差(RSD)≤5.1%。     

计算机曲线拟合求压电换能器的特征频率及动态参量

求压电换能器的特征频率及动态参量时通常采用“导纳圆图”的分析方法。测量“导纳圆”时,在换能器的共振频率附近只能测出几个频率点,因此从“导纳圆”上求得的特征频率为较粗糙的线性插值,误差较大,特别是在高Q值时更为明显。实际上,由这种方法确定串联、并联共振频率,电共振与反共振频率等较为困难。因此求与其相关的动态参数也同样困难,利用测量的频率、阻抗模量及幅角,采用计算机作曲线拟合的方法作数据处理,可求得换能器的全部特征频率以及对应的导纳值、机械及电品质因数、有效机电耦合系数等动态参量。在一定程度上提高了精度,编成通用程序后可提高工作效率。     

UPLC-MS/MS法同时测定桃中氟吡菌酰胺和肟菌酯及其代谢产物

利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立桃中氟吡菌酰胺及其主要代谢产物2-（三氟甲基）苯甲酰胺（BZM）和肟菌酯及其主要代谢产物肟菌酸的检测方法。去核粉碎后的桃样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,UPLC-MS/MS分析,采用电喷雾正离子（ESI+）模式和多反应监测（MRM）,外标法定量。结果显示,在0.005～0.1 mg/L范围内,4种目标化合物的质量浓度与信号响应的峰面积均线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99。在0.01, 0.1, 1, 3 mg/kg的添加水平下,4种目标化合物的平均回收率为77.7%～108.0%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～17%。4种目标化合物的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法符合农药残留分析要求。     

聚己内酯/纳米二氧化硅复合体系环带球晶形貌及结晶行为研究

采用溶液浇铸的方法制备了聚己内酯(PCL)/疏水性纳米二氧化硅(R974)复合体系薄膜,利用偏光显微镜、差示扫描量热仪、扫描电镜等研究了R974对PCL环带球晶形貌及结晶行为的影响,并从微观层次探讨了PCL/R974环带球晶可能的形成机理。结果表明,PCL/R974环带球晶是由扭转生长的片晶构成。R974的加入可诱导PCL环带球晶的形成,拓宽环带球晶形成温度。R974含量越高,PCL形成环带温度越低,环带周期越小,环带结构越规整。等温结晶时,R974加入并未改变PCL异相成核机理,但会影响其结晶动力学。当R974含量≤4%(wt)时,其异相成核作用占主导,促进了PCL结晶过程;当R974含量4%(wt)时,其对于球晶生长的阻碍大于异相成核作用,最终抑制了PCL的结晶。     

羧基功能化石墨烯及其壳聚糖复合膜的制备与性能

采用Hummers法制备氧化石墨,化学分散法制备羧基功能化石墨烯。采用FT-IR、XRD对产物进行表征;用静电自组装法将其与壳聚糖（CS）复合制备复合膜,对复合膜的荧光性能及其修饰玻碳电极对葡萄糖的电催化氧化还原性能进行了研究。结果表明：制备的功能化石墨烯含有羧基;壳聚糖-石墨烯复合膜具有光致发光性能;复合膜修饰玻碳电...     

SPE净化-GC(NPD)测定土壤及玉米中莠去津残留量

建立了超声波提取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤及玉米中莠去津残留量的测定方法。样品经乙腈超声波提取,Florisil固相萃取柱净化,氮磷检测器检测。莠去津在0.05,0.1,1.0 mg/kg的3个添加水平,平均回收率为76.3％～101.3％,相对标准偏差为2.3％～8.0％,方法的最小检出量为0.01 ng。     

场放大进样-毛细管区带电泳法高灵敏检测三聚氰胺

建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10～1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%～106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。     

高空电磁脉冲作用下电力系统主要效应模式分析

随着电网智能化和整体规模的提高,现代电力系统越来越容易受到高空电磁脉冲的威胁,一旦关键环节故障将有可能导致连锁反应,造成大面积停电。而针对不同的电力设备,其效应模式和威胁等级也有所不同,需要进行分类和分级研究。根据电力设备在电磁脉冲作用下的不同效应模式,将其分为SCADA系统与继电保护设备,变压器、互感器等线圈类设备,线路与设备避雷器与其他设备,并分析了其效应机理。然后考虑高空电磁脉冲威胁下电力设备存在多种效应等级,介绍了不同效应分类方法以及多等级效应评估模型。最后综合考虑易损性和重要性以及系统间的级联影响,分别梳理总结了在E1和E3作用下电力系统的故障链模式。     

固相燃烧法制备去顶角八面体LiZn0.08Al0.01Mn1.91O4正极材料及其电化学性能

通过固相燃烧法快速合成了包含{111}、{100}和{110}晶面的单晶去顶角八面体形貌LiZn_0.08Al_0.01Mn_1.91O₄正极材料。结果表明,Zn-Al共掺促进了尖晶石型LiMn₂O₄材料的晶体发育和晶面择优生长,形成了单晶去顶角八面体形貌晶粒,有效抑制了Jahn-Teller效应,减缓了Mn溶解,增强了其晶体结构稳定性,显著提升了合成材料的电化学性能。Li Zn_0.08Al_0.01Mn_1.91O₄在5C和10C下的首次放电比容量分别为92.6和76.5 mAh·g^-1,经过2 000次循环后的容量保持率分别为70.4%和74.8%。即使在15C高倍率下,仍有64.2 m Ah·g^-1的首次放电比容量,循环800次后容量保持率达到82.2%。与LiZn_0.08Mn_1.92O...