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12-钼磷酸四丁基铵杂多蓝的光化学合成表征与晶体结构 总被引:3,自引:0,他引:3
用450W高压汞灯照射H3PMo12O40·5H2O和(Bu4N)Br(TBA)的DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液,合成了12-钼磷酸四丁基铵杂多蓝(Bu4N)4[PMo12O40]·2DMF·H2O,用元素分析,IR,固体漫反射电子光谱,ESR,XPS和CV等进行了表征。晶体结构分析表明,标题化合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=14.124(3),b=17.481(4),c=22.744(5)A,β=101.66(3)°,V=5500(2)A3,C70H160Mo12N6O43P,Mr=2956.29,Z=2,Dc=1.785g/cm3,F(000)=2970,μ(MoKα)=1.412mm-1,R=0.0638,wR=0.1975。标题化合物是由4个四丁基铵阳离子、1个12-钼磷混合价杂多阴离子[PMo12O40]4-、2个DMF分子和1个水分子构成。 相似文献
74.
The fractal property and low frequency Raman scattering of Eu(DBM)3 nanosized microcrystals were investigated. The influence of the fractal structure of Eu(DBM)3 non-crystalline solids on low frequency scattering was studied. It was found that vibrational excitations on the fractal are localized and can be described in terms of fractions. It was shown that reduced Raman scattering intensity is of a power law dependence of the vibrational frequencies for all samples. The fractal and spectral dimension were also determined, we found that our experimental value was in fair agreement with the theoretical one. 相似文献
75.
铁(Ⅱ)—亚硝基R盐—双氧水体系极谱波研究及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
在pH5.5HAc-NaAc缓冲溶液中,以硫酸肼还原Fe(Ⅲ),Fe^2+与亚硝基R盐生成络合物,在H2O2存在下可于-0.35V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,二阶导数波高与铁浓度在0.5~200μg/L范围内呈线性关系,检出限0.3μg/L。研究了极谱波性质和机理。该波为一带吸附性质的平行催化波,络合物中配位体亚硝基R盐在电极上的还原,还原的中间产物被H2O2氧化原来的状态,本法灵敏, 相似文献
76.
显色剂N-间甲苯基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铂(Ⅳ) 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了新试剂-N间甲苯基-N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)与铂(Ⅳ)的显色反应,结果表明,在 pH 3.7~4.4的 HAc-NaAc缓冲体系中,Pt(Ⅳ)与 MMPT形成 1:3的绿色水溶性络合物,最大吸收波长位于 754.4 nm,表观摩尔吸光系数ε754.4=8.58 × 104·mol-1·cm-1,铂含量在0~1.28 mg/L的范围内服从比尔定律。本法灵敏度高、选择性好、操作简便、测定结果准确可靠。将其用于矿石和催化剂中铂的测定,结果令人满意。 相似文献
77.
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通过在铱丝尖端电沉积氧化铱,制成氧化铱膜修饰微电极,研究了其电化学性质,测定了电极反应的动力学常数,电极反应的电子转移数为1,电子转移系数0.55,表观电子传递速率为0.1 s-1。在pH 4.5的磷酸缓冲溶液中,氧化铱膜修饰微电极对As(Ⅲ)的氧化有明显催化作用,可用于痕量As(Ⅲ)的测定,氧化峰电位为0.62 V。峰电流与As(Ⅲ)的浓度在5×10-8~8×10-5mol/L范围呈良好的线性关系,检出限5×10-9mol/L,响应时间小于1 s。该电极制作简单,稳定性和重复性好,已用于实际样品分析。 相似文献
79.
高选择性的镍基无酶葡萄糖微传感器的研制及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
采用电刻蚀法制得微镍电极,通过循环伏安法在微镍电极上修饰过氧化聚吡咯膜,利用葡萄糖在碱性条件下在该修饰电极上的电催化氧化性质,制备了新型的抗干扰的无酶葡萄糖微传感器;研究了其电化学氧化机理,在较低的碱性(pH=12.0)和较低的氧化电位( 0.47 V)条件下,微镍修饰电极上产生的Ni(Ⅲ)能直接将葡萄糖氧化为葡萄糖酸内酯,产生的安培响应与葡萄糖浓度在5.0×10-6 ~1.1×10-3 mol/L范围内呈线性关系;检出限为2.4×10-6 mol/L.该微传感器灵敏度高(30.4 nA/μM)、选择性好(20倍AA和UA不干扰)、响应快(小于3 s)、重现性好,而且制作简单、使用方便,已用于流动注射分析(FIA)测定血清中血糖含量. 相似文献
80.
新试剂N-壬基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(NPT)与Cu~(2 )显色反应的研究和应用 总被引:2,自引:0,他引:2
通过对新合成的显色剂N—壬基—N′—(氨基对苯磺酸钠)琉脲与Cu~(2 )显色反应的研究,确定了光度法测定铜,在pH 6.2~7.0的KH_2PO_4-Na_2B_4O_7缓冲溶液中,Cu~(2 )与NPT形成1:3的水溶性配合物,最大吸收波长为343.2nm,表观摩尔吸光系数ε_(343.2)=4.87×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu~(2 )含量在2~55μg/25ml范围内符合比耳定律,相关系数0.9999。方法灵敏度较高、选择性好,操作简便,稳定性好,已成功地运用于矿石及生物样品中铜的测定。 相似文献