N,N''''-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法.以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3200～3400 cm-1出现2个N-H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N-H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符.收率81%～93%.     

铂电极上溶液酸碱性的电位溶出法响应

提出了一个广谱测定强酸、强碱溶液浓度的方法。用铂电极作工作电极，电位溶出法对溶液酸碱性产生响应。通过调节沉积时间和沉积电位，利用电位溶出法可以检测溶液酸、大致 的浓度范围为2．5mol/L H^ -1.0mol/L OH^-。详细研究了不同测定范围的实验条件，以及溶出过程的响应机理。在不同酸碱性溶液中电沉积产生的氢吸附于电极表面，溶出过程中被溶液中的氧氧化成氢离子，从而产生电位平台。该平台的出现还与随后的电极表面金属／金属氧化物电对电位值有关。     

应用门效应-分子印迹传感器测定盐酸强力霉素

利用邻苯二胺作为功能单体,盐酸强力霉素为模板分子,用电聚合的方法在金电极表面制备出对盐酸强力霉素可进行特异识别的分子印迹膜,利用门控制原理对盐酸强力霉素进行测定。表征了分子印迹膜的性能、印迹效应;试验了测定条件;该传感器对盐酸强力霉素的检测具有良好的选择性。盐酸强力霉素的浓度在2.0×10-9～1.0×10-7mol/L范围内与响应电流呈线性关系,检出限达8.7×10-10mol/L,低于现有分析方法。该传感器可用于鱼肉样品中盐酸强力霉素的检测,回收率在96.6%～103.1%。     

葡萄糖分子印迹电化学传感器的研制及其应用

本文结合分子印迹技术与电化学检测手段,制备了高选择性、高灵敏度和价格低廉的分子印迹电化学传感器,并利用该传感器对食品中的葡萄糖进行定量分析。由于该分子印迹膜为非导电膜,本实验以铁氰化钾-亚铁氰化钾离子作为底液与电极之间的探针并通过铁氰化钾-亚铁氰化钾氧化还原电流信号的变化来对葡萄糖浓度进行间接测定。实验结果表明,在0.01~2μmol/L的范围内,葡萄糖浓度的变化与铁氰化钾-亚铁氰化钾氧化还原电流信号变化呈线性关系,检出限为7.68×10-9 mol/L。该传感器的制备和测量方法简单,可用于实际样品的检测。     

负载茜素红S的纳米磁性碳粉修饰电极测定牛白蛋白

采用化学沉积法在纳米碳粉上合成磁性Fe3O4颗粒,纳米碳粉吸附茜素红S后通过磁力附着在石墨电极上,制成了负载茜素红S的纳米磁性碳粉修饰电极。研究了该电极在0.014 mol/L H2SO4-0.2 mol/L KC l溶液中对ARS-牛白蛋白的电还原作用,考察了多种实验条件对峰电流的影响。在-0.45 V电位下,牛白蛋白浓度在1.5×10-8~9×10-7mol/L范围内与线性扫描伏安法还原电流成反比,从而实现对牛白蛋白的测定,并初步研究了电化学反应机理。此方法制成的磁性纳米颗粒修饰电极集分离、富集、测定和更新于一体,具有更新方便的特点。     

漂移管工作温度对离子迁移率谱的影响

离子迁移率、反应物离子的种类和产量与漂移管工作温度有很大的关系。本研究在不同温度下进行了离子迁移率实验,结果表明,离子迁移率随温度的升高而增大,而提高工作温度可以减少水分子对产物离子的影响,有利于改善系统检测的分辨率;选择合适漂移管工作温度,能有效地增加反应物离子的产量,从而提高系统检测的灵敏度和选择性。     

用于水中有机磷农药检测的离子迁移率谱仪预富集进样方法

建立了检测水中有机磷农药的离子迁移率谱仪预富集进样方法。预富集器由表面覆盖有吸附薄膜的微热板、聚四氟乙烯电路板和管座组成,具有操作简单,无需有机溶剂,自加热,热容小,功耗低等优点。以马拉硫磷检测为例,分析了富集器解吸升温速率和离子迁移率谱仪半透膜温度对检测结果的影响。采用高温短时脉冲加热和低温维持加热相结合的解吸方式,既可形成较高的进样浓度脉冲,又可减少进入漂移管的杂质,有利于提高离子迁移率谱仪检测灵敏度。实验表明:采用所述预富集及两阶段加热解吸进样方法,对水中马拉硫磷的检出限为3.9μg/L,达到了国家标准对水中有机磷检测的要求。     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的研究

研究了利用玻碳电极吸附伏安法测定痕量硫化物的新方法。在含高铁离子的酸性溶液中,硫化物与对-氨基苯二甲基盐酸盐(p-ADAD)反应生成亚甲基蓝,采用线性扫描伏安法亚甲基蓝于-0.30 V(vs.SCE)在玻碳电极上出现灵敏的还原峰,峰电流与S2-浓度在0～25μg/mL范围内呈良好的线性关系。优化了实验条件,研究了电极反应机理。该方法具有灵敏、简便、快速、避免汞污染等特点。已成功用于多种水样中痕量硫化物的测定,回收率为98.0%～104.6%,结果令人满意。     

芳酰基芳基偶氮化合物的合成

芳酰基芳基偶氮化合物的合成;芳酰基芳基偶氮化合物;哌啶氮氧自由基;芳酰基芳肼;相转移催化     

高效液相色谱法测定家兔血浆中槐果碱浓度

槐果碱(Sophocarpine,Sop)系从豆科槐属植物苦豆子(Sophora alopecuroides L.)中提取出来的生物碱,属于四环的喹诺里西啶类(Quinolizidine)生物碱。动物实验和临床应用表明,Sop具有平喘、抗肿瘤及抗心律失常等作用,该药毒性低,副作用小。本文采用高效液相色谱法(HPLC)测定家兔血浆中Sop的浓度,方法灵敏,结果准确,重现性较好,该方法已用于药代动力学的研究。