全文获取类型
收费全文 | 176篇 |
免费 | 35篇 |
国内免费 | 7篇 |
专业分类
化学 | 171篇 |
力学 | 1篇 |
综合类 | 30篇 |
物理学 | 16篇 |
出版年
2024年 | 1篇 |
2023年 | 3篇 |
2022年 | 4篇 |
2021年 | 2篇 |
2020年 | 5篇 |
2019年 | 3篇 |
2018年 | 8篇 |
2017年 | 2篇 |
2016年 | 9篇 |
2015年 | 5篇 |
2014年 | 2篇 |
2013年 | 9篇 |
2012年 | 17篇 |
2011年 | 11篇 |
2010年 | 10篇 |
2009年 | 11篇 |
2008年 | 12篇 |
2007年 | 11篇 |
2006年 | 12篇 |
2005年 | 6篇 |
2004年 | 5篇 |
2003年 | 4篇 |
2002年 | 3篇 |
2001年 | 6篇 |
2000年 | 8篇 |
1999年 | 3篇 |
1996年 | 3篇 |
1993年 | 5篇 |
1992年 | 7篇 |
1991年 | 8篇 |
1990年 | 13篇 |
1989年 | 7篇 |
1988年 | 2篇 |
1981年 | 1篇 |
排序方式: 共有218条查询结果,搜索用时 140 毫秒
81.
82.
以四甲基乙二胺和1,3-二溴丙烷为原料,合成了聚电解质阳离子功能基--2,3-聚季铵盐功能基。以聚苯乙烯为种子,通过种子溶胀法制备了多孔型聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球(PS-DVB),并对其进行磺化。以附聚的方式在磺化的PS-DVB微球上附聚2,3-聚季铵盐功能基,得到附聚型离子交换固定相,通过匀浆法装入色谱柱,并将其用于SO42-的分离分析。SO42-能与其他常见的6种阴离子在8 min内完成分离,实现SO42-的快速测定。其中,SO42-的线性范围为0.5~50 mg/L,线性相关系数r为0.9992;加标回收率在99.2%~101.8%之间;峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为2.4%和3.1%;根据信噪比(S/N=3)计算出检出限为0.04 mg/L。结果表明该自制色谱柱适用于复杂基质中SO42-的快速测定。 相似文献
83.
建立了离子色谱-柱切换测定土壤浸出液中氟离子的方法。使用柱切换技术,将样品通过高聚物反相色谱柱进行在线预处理,分离氟离子和小分子有机酸,同时除去水溶性有机杂质,采用收集环收集氟离子并进入分析系统分析,消除了测定氟离子时普遍存在的干扰问题。分析系统的淋洗液为KOH溶液,流速为1.0 mL/min,采用抑制性电导检测,外标法定量。氟离子的线性范围为0.05~10.0 mg/L,相关系数为0.9999,加标回收率为103.4%~105.3%,相对标准偏差为2.0%~2.1%,检出限 (S/N=3)为5.50 μg/L。该方法适用于测定复杂基体样品中的氟离子。 相似文献
84.
建立了同时快速测定运动饮料中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯8种邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的超临界流体色谱-紫外检测分析方法。实际样品经液相萃取后,用超临界流体色谱分析,以超临界态二氧化碳-3%(体积分数)甲醇作为色谱流动相进行等度洗脱,检测波长为225 nm,6 min即可实现分离。8种PAE类增塑剂在0.05~25 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9997,方法检出限为7.5~15 μg/L。8种PAE类增塑剂在运动饮料样品中的加标回收率为91.7%~100.2%,相对标准偏差均不大于6.5%(n=3)。应用该方法对多种市售运动饮料中的8种PAE类增塑剂进行检测,结果表明,该方法环保、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足运动饮料中增塑剂含量检测的要求。 相似文献
85.
建立了一种离子色谱-积分脉冲安培(IC-IPAD)同时测定肉类样品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽的分析方法。方法采用高效阴离子交换色谱柱AminoPac PA10(250 mm×2 mm)分离,以100 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃。结果表明,3种目标化合物在15 min内可实现完全分离,且17种氨基酸对3种目标化合物不存在干扰。在最佳色谱条件下,鹅肌肽、高肌肽及肌肽在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.99。3种目标化合物的检出限和定量限分别为8.9~22.1 μg/L和29.6~73.6 μg/L。对鸭胸及鹅胸样品进行分析,加标回收率为92.4%~104.5%。该方法简单方便,无需衍生化,灵敏度高,可用于肉类产品中相关营养成分的测定。 相似文献
86.
在超临界流体色谱分析条件下,建立了由液液萃取与超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)同时测定海洋水体中双酚A(BPAF)、双酚AF(BPA)、双酚C(BPC)、四溴双酚A(TBBPA)4种内分泌干扰物的方法。实验结果表明,当SFC流动相为超临界态二氧化碳和甲醇,检测波长为230 nm,柱温为36 ℃、流速为2.0 mL·min-1、系统背压为12 MPa时,5 min内即可实现对双酚类化合物的分离。在线性浓度范围内,双酚类化合物的线性相关系数均高于0.998 9,检出限为0.03~0.06 mg·L-1,4种双酚类化合物在实际样品中的加标回收率为85.7%~112.0%,相对标准偏差均小于10.3%。本文方法可简便快速地检测海洋水体中的双酚,灵敏度和选择性较高,对研究和追踪海洋环境中双酚类化合物的分布具有重要意义。 相似文献
87.
间接色谱法是一种色谱检测的新技术 ,它采用对检测器是活性的流动相 ,使之形成一个常数信号 ,当非活性的离子交换组份通过检测器时 ,信号减小 ,从而可间接地测定该组分。间接色谱法已经被辐射、光度、安培、电导、荧光等检测法所采用 ,但尚未有过间接抑制电导的报道。作者利用离子色谱间接抑制电导检测法测定了氨基酸类物质 ,结果较为满意 相似文献
88.
89.
建立了同时分离测定异丙醇胺(IPA)、三异丙醇胺(TIPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、N,N-二甲基二乙醇胺(DMAE)和6种阳离子的离子色谱法。色谱柱为TSKgelSuperIC-CR阳离子交换柱,流动相为冠醚(2.0mmol/L)、甲基磺酸(2.2mmol/L)、L-组氨酸(0.5mmol/L)混合溶液,流速为0.5mL/min,抑制电导检测。DMAE、MDEA、TIPA、IPA的检出限分别为0.48、36.9、47.04和1.39μg/L;样品中DMAE、MDEA、TIPA、IPA平均回收率为103.15%,95.48%,97.64%,92.41%。方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于测定脱硫液中的DMAE、MDEA、TIPA和IPA,结果令人满意。 相似文献
90.
桑叶,又名"铁扇子",芦丁和槲皮素均为桑叶的主要有效成分,具有疏散风热、消肺润燥、清肝明目的功效~([1]).现代药理研究证明,桑叶中功效成分具有降血压、抑制血糖上升等药理作用~([2]).目前,对桑叶中黄酮类化合物的提取方面已有报道~([3~5]),但大多提取时间较长、所需试剂量大.加速溶剂萃取技术是使用常规的溶剂、利用总加温度和提高压力提高萃取效率,大大缩短提取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量.本实验探讨了加速溶剂萃取技术提取桑叶中黄酮类化合物的萃取条件,并采用HPLC梯度淋洗法测定了芦丁和槲皮素,方法快捷准确,重现性好,可以满足桑叶中黄酮类物质的测定. 相似文献