双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

非抑制电导阳离子色谱法测定啤酒中的阳离子和胺类化合物

建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离,非抑制电导检测,分析分离啤酒中阳离子和胺类化合物的方法.色谱条件经优化,在25 min内分离出啤酒中的7种阳离子和胺类化合物,方法的回收率和相对标准偏差分别为94.31%～109.9%和0.10%～1.2%.     

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸(PTA)的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱(4mm×50mm)和Thermo IonPac AS11-HC分析柱(4mm×250mm),以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6).将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%(n=3).结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.     

离子色谱法测定一元有机酸

离子色谱法测定了一元有机酸如乳酸、乙酸、乙醇酸、甲酸与丙酮酸,以及F~-离子,对淋洗液的组成进行了选择。以1.5ml/min的0.8mmol/l Na_2CO_3在Dionex HPIC-AS6和AG6上分离,抑制电导检测。其中除乳酸和乙酸由于部分重叠,在5～50μg/ml范围的相关系数为0.998和0.988外,其余物质的峰面积线性相关系数为0.999以上,检测限均低于50ng/ml而线性范围达1000μg/ml以上。用这种方法测定了饮料如黄酒和啤酒中的一元有机酸。     

Separation of Aromatic Carboxylic Acids in IC and the Study on the Relationship Between Retention Behavior and Electrostatic Potential

A method has been developed for separation of 20 kinds of aromatic carboxylic acid using anion-exchange chromatography. A Dionex IonPac AS9-HC guard column (250mm×2mm) was used with a 9mmol/L sodium carbonate solution containing 50% (v/v) acetonitrile as eluent. A set of retention time data has been obtained using a conductivity detector DS6. Furthermore, geometrical optimization and electrostatic potential calculation of 20 kinds of aromatic carboxylic acid have been performed at the HF/6-31G* level of theory. A number of statistically-based parameters derived from molecular surface electrostatic potential have been obtained. Linear relationship between retention time and structural parameters has been established by multiple regression method. The result shows that parameters derived from electrostatic potential Vs +, Vs -, П together with the dipole moment μ can be well used to express the quantitative structure-retention time of this kind of aromatic carboxylic acid. Good predictive capability has also been demonstrated. The result has provided a framework which further proves the general applicability of this electrostatic potential parameter set to a great extent,and with which the ion chromatographic adsorption mechanism can be investigated.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中三氯生的残留量

<正>三氯生是一种羟二乙醚的三氯化衍生物^[1],具有广谱杀菌,化学性质稳定,难挥发等特点,被广泛用于日化产品中^[2]。相应地,环境中三氯生残留问题越来越多地被报道出来^[3-5],特别是在水体环境中^[6-8]。三氯生对水体中各类生物均具有一定的毒性,影响水生生物在水体中的存活数量和形态^[9-10]。但是,目前缺乏水体中三氯生限量规定的法规和标准,因此水体中三氯生残留量的测定成为了相关人员的研究热点。     

HPLC同时测定血浆中的7种局部麻醉剂

利用高效液相色谱建立一种用于同时检测人血浆中利多卡因、甲哌卡因、丙美卡因、丁氧卡因、布比卡因、丁卡因、地布卡因7种局部麻醉剂浓度的分析方法.血浆经乙醇直接沉淀蛋白质后,取上清液进样分析.采用C18色谱柱(Thermo Acclaim 120,250mm×4.6mm,5μm),以5mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.05％(...     

离子色谱法测定乙胺类物质中的氯离子

建立了离子色谱法快速测定乙胺类物质中氯离子的方法。通过简单的阀切换,去除大量的乙胺类物质,将氯离子富集在浓缩柱上,从而达到基体消除的目的,然后进行样品测定。在1.0～500.0μg/L浓度范围内,氯离子的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率在92.7%～100.3%。方法已成功应用于乙胺类物质中氯离子的测定。