溶剂热法合成花朵状钴磁性粉体及表征

采用一种简单的溶剂热法成功的合成了花朵状的钴磁性粉体。通过X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)等对样品进行物相与形貌的表征。结果表明样品为六排堆积(hcp)和面心立方结构(fcc)混合结构的钴单质,形貌为由很多个厚度约为50～150 nm的菱形花瓣构成的花朵状结构,每个花朵的尺寸约为2μm左右。采用振动样品磁强计(VSM)测试了样品的磁性能,测试表明样品在室温下表现出铁磁性,饱和磁化强度(Ms)为140 emu.g-1,剩磁(Mr)为9.4 emu.g-1,矫顽力(Hc)为280 Oe。     

6-氨基-4-芳基-3-异丙基-1-苯基-4H-吡喃[2,3-c]吡唑-5-腈的三组分一锅法合成

在三乙胺的催化下,以1-苯基-3-异丙基吡唑-5-酮、芳香甲醛和丙二腈三组分为原料,经一锅法合成了一系列6-氨基-4-芳基-3-异丙基-1-苯基-4H-吡喃[2,3-c]吡唑-5-腈类化合物4a～4j.与常规合成法相比,该方法具有操作简单及产率较高等优点.产物的结构通过IR,1H NMR和质谱进行了确定.     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱和二氢辣椒碱

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱的检测方法.实验考察了仪器条件、不同流动相体系、流动相配比、柱温、流速等因素对分离的影响.确定了最佳色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);二极管阵列检测器,辣椒碱、二氢辣椒碱的最佳检测波长为280 nm;色谱柱温度为2...     

玉米粕蛋白质提取工艺的响应面法分析

探讨提取玉米粕蛋白质的最佳工艺条件。在单因素试验的基础上,选取料液比(g·mL-1)、温度、NaoH浓度为响应因子,玉米粕蛋白质的提取率为响应值,实施3因素3水平的响应面分析,建立数学模型,得出最佳工艺条件。试验结果表明,玉米粕蛋白质的最佳提取条件为:料液比1:6.89(g·mL-1)、温度44.92℃、NaoH浓度0.078mol·L-1,在此工艺条件下玉米粕蛋白质的提取率可达到40.57%。     

ZnO添加量对Pd/Zr0.5Al0.5O1.75催化剂净化稀燃天然气汽车尾气性能的影响

以掺杂不同含量ZnO的Zr_0.5Al_0.5O_1.75为载体,制备了系列1.5%Pd催化剂.在模拟稀燃天然气汽车尾气条件下,测试了催化剂的活性和抗水性,并用N₂吸附-脱附、X射线衍射、H₂程序升温还原和X射线光电子能谱等手段对催化剂进行了系统表征.研究结果表明,ZnO的添加及添加量对催化剂的活性和抗H₂O性有明显影响,其中以ZnO添加量为15%时制备的复合氧化物为载体的催化剂活性最佳.当模拟尾气中不含H₂O时,该催化剂对甲烷的起燃温度（T₅₀）和完全转化温度（T₉₀）分别为278和314℃;在含H₂O时,该催化剂的T₅₀和T₉₀分别为342和371℃.     

基于脉冲微反装置的Au/HZSM-5催化剂上正丁烷反应性能研究

以HZSM-5沸石分子筛为载体,尿素为沉淀剂,采用常压沉积-沉淀法和负压沉积-沉淀法制备了系列Au/HZSM-5沸石催化剂并采用常规催化剂表征方法对其进行了表征.用脉冲微反装置评价了纯正丁烷(99.9%)在氢型和金改性的纳米HZSM-5催化剂上的反应活性和烯烃选择性.结果表明,在550℃下,负压沉积-沉淀法制备的不同金负载量的纳米HZSM-5催化剂上的转化率和烯烃选择性都远高于常压沉积沉淀法制备的催化剂.改性量为2.0%的Au/HZSM-5-A(负压)催化剂正丁烷转化率达到了58.0%、烯烃选择性为57.2%.脱氢和脱甲基活化是正丁烷的重要活化方式,也是影响其烯烃选择性的主要因素.金改性在提高正丁烷转化率的同时,也促进了正丁烷的脱氢和脱甲基活化.纳米HZSM-5因晶粒度小,孔道短和微孔扩散阻力低而有利于正丁烷转化.负压有利于清除HZSM-5内部的无定型杂质和脱气净化处理,有利于金的负载量和分散度.     

修饰沙粒对Pb（II）的吸附性及其在痕量Pb（II）分离富集与测定中的应用

本文用不同浓度的氢氧化钠溶液修饰天然沙粒并通过扫描电镜、静态氮吸附和红外光谱法考察了修饰天然沙粒的表面结构、比表面积和功能基团,优化了修饰条件;以修饰天然沙粒为填料制备分离富集微柱,采用FAAS着重研究了修饰沙粒对Pb2+的动态吸附及其在痕量Pb2+分离富集和测定中的应用;结果表明：天然沙粒被修饰后其表面形貌、比表面积、表面孔体积和粒径分布发生变化,表面变得更粗糙,孔体积和比表面积增大,硅羟基红外吸收峰强度也明显增强;其比表面积为12．55m2/g,平均孔(坑)径为25．29nm,平均孔体积48．04mm3/g(D<8．3 nm);在室温下,溶液pH为5．5,上样流速为1．50mL·min-1时,修饰天然沙粒对Pb2+的动态吸附量可达到32．6 mg/g,吸附率为93．6%,选用0．5mol·L-1的盐酸溶液以3．0mL·min-1流速进行洗脱,洗脱率为97%;适用于痕量Pb2+的分离富集和测定,结果令人满意。     

胂蛋白提取方法的研究

建立了Tris-HCl提取胂蛋白,HNO3-H2O2消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定胂蛋白总量的分析方法。并对Tris-HCl提取海虾中胂蛋白的不同提取条件进行了优化,结果表明:pH为8.5,抽提温度为20℃,抽提时间为30 min,固液比为1:10时胂蛋白的提取率最大;在仪器最佳工作条件下,按实验方法测得方法的检出限(3S/K)为As:0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.58%,相关系数为R=0.9997。     

基于g-C_(3)N_(4)-UiO-66复合物修饰电极的电化学发光传感器用于测定水中邻苯二酚的含量北大核心CSCD

利用锆金属有机骨架(UiO-66)与半导体石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))复合可形成异质结结构,构建了一种基于g-C_(3)N_(4)-UiO-66复合物修饰电极的电化学发光传感器用于水中污染物邻苯二酚的检测。分别合成g-C_(3)N_(4)和UiO-66,将二者充分研磨、煅烧后,得到g-C_(3)N_(4)-UiO-66复合物。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂配制1.0 g·L^(-1)的g-C_(3)N_(4)-UiO-66分散液,分取3.0μL,用滴涂的方式修饰到处理好的玻碳电极(GCE)表面,自然晾干后,得到g-C_(3)N_(4)-UiO-66修饰的GCE(g-C_(3)N_(4)-UiO-66@GCE)。以g-C_(3)N_(4)-UiO-66@GCE为工作电极,铂丝为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极,将该三电极系统置于含有50 mmol·L^(-1) K_(2)S_(2)O_(8)的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5)中,采用循环伏安法在-1.6~0 V内,以0.1 V·s^(-1)速率进行扫描,记录加入邻苯二酚前后体系的电化学发光强度差值,即猝灭值。结果表明:体系电化学发光强度猝灭值与邻苯二酚浓度的对数呈线性关系,线性范围为1.0×10^(-5)~5.0×10^(-2)μmol·L^(-1),检出限为9.0×10^(-12)mol·L^(-1);用6根g-C_(3)N_(4)-UiO-66@GCE进行重现性试验,6次测定值的相对标准偏差(RSD)为3.3%;按照测试条件在-1.6~0 V内连续循环扫描31次,结果显示,加入邻苯二酚前后,测定值的RSD均小于4.0%;并且该传感器对对苯二酚、间苯二酚、葡萄糖、Na^(+)、K^(+)等干扰物质具有较好的抗干扰能力;用此电化学发光传感器分析自来水样品并进行加标回收试验,结果未检出邻苯二酚,回收率为98.4%,测定值的RSD(n=5)为3.8%。     

硅烷化对NH3选择性催化还原NOx催化剂CuCe/BEA水热稳定性的促进作用

采用硅烷化改性NH₃选择性催化还原NO_x催化剂CuCe/BEA,以提高催化剂的水热稳定性。X射线衍射、扫描电子显微镜和²⁷Al核磁共振谱图等研究证实,硅烷化改性明显抑制BEA分子筛骨架中Si-O-Al键的水解,保持其结构完整,从而有效提高水热处理后CuCe/BEA的催化活性。氨气-程序升温脱附和原位漫反射傅里叶变换红外光谱研究结果表明,硅烷化改性的催化剂由于保持更完整的骨架结构能够形成更多的酸性位点。此外,氢气-程序升温还原和X射线光电子能谱测试表明,硅烷化改性有利于提高活性铜物种的分散性。因此,相比于CuCe/BEA催化剂,硅烷化改性的CuCeSi/BEA催化剂具有更多的酸性位点和高度分散的Cu物种,共同促进了催化剂的水热稳定性。