纳米二氧化钛分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

提出了纳米TiO2分离富集,GFAAS测定水样中痕量铅的新方法。详细考察了纳米TiO2对铅的吸附行为,结果表明：在pH4．0时,Pb^2 可被纳米TiO2定量富集,吸附于纳米TiO2上的Pb^2 可用0．1mol／L的硝酸完全解脱。本法对Pb^2 的检出限为52ng／L,相对标准偏差为4．7％(n=10,C=0．02mg／L)。本法已用于实际水样中铅的测定,结果满意。     

N,N＇-不对称取代脲桥联的双磷化合物的初探

对于分子内含有磷-磷键的膦化物的合成和研究,近年来颇为活跃,但是在这些新合成的膦化物中,直接键合的磷原子的配位数一般不大于三。为此人们致力于合成含有高配位数(λ=4,5,6)磷原子直接键合的膦化物。1983年,Schmutzler等报道,用二烃基胺基二氯膦与N,N＇二甲基-N,N＇-双(三甲基硅基)脲合成了具有如下结构的新型双     

番荔枝内酯的全合成研究进展

番荔枝内酯具有独特的化学结构和较强的抗肿瘤活性. 综述了近几年来这类天然产物的全合成研究进展.     

氟取代三(8-羟基喹啉)铝衍生物电子结构、电子光谱的量子化学研究: 实现蓝色发光的途径

采用Gaussian 03程序包和密度泛函理论(DFT)B3LYP/6-31G方法, 研究了三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)的3种氟代衍生物的电子结构与电子光谱, 讨论了氟原子在不同位置取代对Alq3的前线轨道、HOMO-LUMO能隙以及电子光谱的影响, 发现氟取代使Alq3的前线轨道能级降低, 在6位碳上氟代的Alq3的HOMO-LUMO能隙变大, 吸收和发射光谱发生蓝移, 而在5和7位碳上氟代的Alq3能隙变小, 吸收和发射光谱发生红移. 理论模拟结果与实验事实基本吻合, 证明在Alq3分子的合适位置进行化学修饰可实现蓝色发光.     

离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

采用离子交换-抑制电导法测定海水中阴、阳离子。采用抑制电导可以降低淋洗液的背景电导,又可以增加被测离子的电导值,改善信噪比。采用的电化学自身再生抑制器,由连续电解水产生抑制淋洗液所需要的H^＋或者OH^-,加上电场引力,能用于高客量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。在试验条件下,利用阴离子和阳离子分离柱,配合抑制电导检测,可以同时分离和测定海水中7种阴离子和6种阳离子。且都可以得到很好的线性和较低的检出限。     

大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的研究

研究大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的工艺条件及参数。通过研究HPD-600、D4020、D101、AB-8、NKA-II、AL-2和NKA-9树脂对异甘草素的吸附和解吸附能力,筛选最佳树脂为AB-8,并研究了其对异甘草素的吸附和解吸附性能,确定了最佳的吸附与解吸附工艺参数,吸附:pH=5,室温,流速1.5BV/h,溶液处理量为5BV;脱附:洗脱剂为70%的乙醇溶液,流速1BV/h,洗脱剂用量4.5BV。异甘草素样品溶液经AB-8树脂吸附与脱附后回收率为76.7%,纯度由2.02%提高到29.1%,提高了14.4倍。实验结果表明,AB-8树脂对异甘草素的吸附量大,脱附容易,可以应用于异甘草素的分离纯化。     

羧甲基壳聚糖微球对活性艳红X-3B的吸附行为研究

用交联的壳聚糖微球(CTS)与氯乙酸在碱性条件下反应,合成了羧甲基壳聚糖树脂(CMCT)。其吸附染料活性艳红X-3B的实验结果表明,CMCT和CTS均对偶氮染料活性艳红X-3B有较好的去除能力。实验条件下,最大平衡吸附量分别为611.5mg/g和365.2mg/g,说明羧甲基的引入提高了壳聚糖的吸附能力。等温吸附可以用Langmuir方程较好的描述,表明为单分子层吸附。动力学过程用二级吸附动力学模拟具有很好的线性相关性,通过二级吸附模型计算出的平衡吸附量与实验值相符。流动床实验表明,CMCT和CTS对浓度为100mg/L的X-3B溶液吸附的穿透点分别为6000ml/g和3375ml/g,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液洗脱,洗脱峰集中,洗脱率都在90%以上。洗脱再生后的CMCT和CTS树脂均可重复使用。     

2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物的合成及除草活性

设计合成了系列光系统II (PS-II)电子传递抑制剂2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物. 其结构经¹H NMR、元素分析确证. 生物活性测定表明: 部分化合物显示出很好的除草活性. 其中活性最好的化合物在150 g/ha, 对阔叶杂草的防效在90%以上. 构效关系研究表明: 氰基丙烯酸酯的3位取代基对它们的活性影响较大. 3位由(2-氟吡啶-5-基)甲氨基取代的氰基丙烯酸酯和相应的氯取代的氰基丙烯酸酯的除草活性相当或稍高.     

碳水化合物衍生的手性膦及其配位的cis-和trans-铂(Ⅱ)化合物的合成

通过硼烷对三级有机膦的配位保护,避开了甲基化试剂对膦官能团的季膦化作用,以甘露糖环氧物为原料经4步反应以55%总产率制得甲基2-O-甲基-3-脱氧-3-二苯膦基-4,6-O-苯次甲基-α-D-吡喃阿糖苷(5).制得的含碳水化合物单元的新手性膦5分别与cis-[Pt(DMSO)2Cl2]和trans-[Pt(NCMe)2Cl2]反应制得相应的cis-和trans-[Pt(5)2Cl2](6和7).实验中发现:(1)在烷氧根负离子存在时,硼烷优先与三级膦配位形成膦硼烷加合物;(2)室温下四氢呋喃中糖环上二级醇形成的烷氧根锂盐不能有效地与碘甲烷发生反应,而相应的钠盐顺利地形成目标产物;(3)有机碱是有效的脱硼烷试剂,而乙醇则有更好的反应结果,后处理简便且可几乎定量地得到产物;(4)偶合常数1JPt-P可作为指认这类含碳水化合物单元的手性膦配位的Pt(II)络合物几何构型的可靠参数.     

Calix[4] crowns with Methoxynaphthoylmethyl Pendant Groups

The novel calix [4] crowns with two pendant groups were prepared by the alkylation of calix 141 crowns with 6-methoxy-2-bromoacetylnaphthalene. ^1H NMR titration and picrate extraction experiments indicated that they exhibit higher complexing efficiency than their parent compounds and possess obvious selectivity for Na^ or K^ , respetively, and that the cation is encapsulated inside the preorganized ionophoric cavity defined by carbonyl oxygens, the crown ether and the phenoxy oxygens.From UV and fluorescent spectra it is revealed that calix [4]crown-4 3a with 6-methoxy-2-naphthoylmethyl pedant groups exhibits remarkable cation-induced photophysical effects and it could be utilized as a selective fluorescent sensor for Ca^2 .