三氟苯乙烯及其二聚体的化学 3.溶剂对α;β;β,-三氟苯乙烯热环化二聚反应动力学参数的影响

在393K下,测定了三氟苯乙烯在六种溶液中的热环化二聚反应的速率常数,并在其中的三种溶液中测定了速率常数的温度依赖性。反应产物为顺式与反式1,2-二苯基全氟环丁烷。反应速率常数根据Arrhenius方程计算,在n-C_6H_(14)溶液中,其logA为6.02±0.18,E_a为19.5±0.3(kcaal·mol~(-1));在乙二醇二甲醚溶液中,logA为5.31±0.19,E_a为18.0±0.3(kcal·mol~(-1));在甲醇溶液中,logA为4.93±0.13,E_a为17.1±0.3(kcal·mol~(-1))。三氟苯乙烯的热环化二聚反应按双自由基机理进行。     

纳米材料电化学与生物传感器——有机微污染物检测新途径

本文介绍了近年来纳米材料电化学与生物传感器在有机微污染物检测中的研究现状,分析了这些传感器中纳米材料修饰电极的特点,重点阐述了纳米材料在有机微污染物检测中的重要作用,列举了一些纳米材料电化学与生物传感器在有机微污染物检测中的应用。最后对纳米材料电化学与生物传感器用于有机微污染物的检测研究进行了简要评述和展望。     

衍生-气相色谱-质谱法测定水中痕量雌激素

提出了气相色谱-质谱法测定水中雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔雌二醇、双酚A和壬基酚等8种雌激素含量的方法。样品经乙酸乙酯提取和HLB小柱净化后,所得净化液中的雌激素与三甲基硅基化剂(TMS)或七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化反应产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。8种雌激素的峰面积与质量浓度在20.0～1 000μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.5μg.L-1之间。方法用于水中雌激素的测定,回收率在71%～103%之间,相对标准偏差(n=6)在4.2%～15%之间。     

制备方法对Ni2P/SiO2催化剂结构及萘加氢性能的影响

采用程序升温还原法和次磷酸盐歧化法制备了Ni_2P/SiO_2催化剂,结合现代仪器分析表征技术,研究了制备方法对Ni_2P/SiO_2催化剂结构和萘加氢性能的影响。结果表明,两种方法均可制备出仅含Ni_2P活性相的Ni_2P/SiO_2催化剂,在反应温度340℃、氢气压力4 MPa、空速为20.8 h~(-1)下,程序升温还原法制备的Ni_2P/SiO_2催化剂表现出更高的萘加氢活性,这主要是因为程序还原法制备的Ni_2P/SiO_2催化剂中有更多Ni_2P物种生成,提供了较多的活性位点(CO吸附量21.6μmol/g);且催化剂表面弱酸位点多,有利于芳烃吸附。当选用程序升温还原法制备Ni_2P/SiO_2催化剂时,在保证生成纯相Ni_2P的前提下,较低的Ni/P比更有利于合成高加氢活性的Ni_2P/SiO_2催化剂。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25～10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%～96.5%之间.     

The cryogenic control system of BEPCⅡ

A superconducting cryogenic system has been designed and deployed in the Beijing Electron-Positron Collider Upgrade Project (BEPCⅡ). The system consists of a Siemens PLC (S7-PLC, Programmable Logic Controller) for the compressor control, an Allen Bradley (AB) PLC for the cryogenic equipments, and the Experimental Physics and Industrial Control System (EPICS) that integrates the PLCs. The system fully automates the superconducting cryogenic control with process control, PID (Proportional-Integral-Differential) control loops, real-time data access and data storage, alarm handler and human machine interface. It is capable of automatic recovery as well. This paper describes the BEPCⅡ cryogenic control system, data communication between S7-PLC and EPICS Input/Output Controllers (IOCs), and the integration of the flow control, the low level interlock, the AB-PLC, and EPICS.     

湿热证动物模型微量元素、维生素E变化及清香散的调节作用

采用多因素造模方法复制成湿热证动物模型，观察了动物模型微量元素Zn、Cu、Fe、Se和维生素E代谢水平的变化。结果显示，模型动物血清Zn下降（P＜0．05），Cu升高（P＜0．05或P＜0．01），Fe变化不大（P＞0．05），血Se水平下降（P＜0．05），血浆维生素E含量减少（P＜0．01）。经清热祛湿的经验方清香散治疗后，治疗I组动物血清Zn、血Se、血浆维生素E明显升高（P＜0．05），血清Cu下降（P＜0．05）；治疗Ⅱ组血浆血清Cu有变化（P＜0．05）外，其余变化不大。     

高性能、可弯曲碳纳米管纤维负载镍磷合金电催化析氢电极的研究

利用电化学沉积法在碳纳米管纤维(CNTFs)上沉积了镍磷合金,对比了不同循环圈数、不同镍磷比例下制备的碳纳米管纤维负载镍磷合金(Ni-P/CNTFs)电极在中性电解质溶液中的电催化析氢性能,发现当电沉积液中镍磷比为2:1时,沉积50圈时制备出的样品具有最佳的电催化析氢性能,产生10 mA·cm-2电流密度仅需138 mV过电势,塔菲尔(Tafel)斜率为83 mV·dec-1,同时具有良好的稳定性.并且在保持催化性能不变的前提下,样品可以进行弯曲,扩展了应用领域.     

完全r部图Kr（t）的{=C3，C2k}-强制分解（k≥4）的渐近存在性

研究基于顶点集V=Ui=1^rVi（其中｜Vi｜=t，i=1，2，……，r）的完全r部图Kr（t）的3圈和2k圈{C3，C2k}-强制分解（k≥4）的存在性问题．通过构造并运用Kr（t）的两种分解法，证明了Kr（t）的〈C3，C2k}-强制分解（k≥4）的渐近存在性，即对于任意给定的正整数k≥4，存在常数r0（k）=5k＋2，使得当r≥r0（k）时，Kr（t）的{C3，C2k}-强制分解存在的必要条件也是充分的．