固态萃取搅拌棒技术/气相色谱联用分析废水中的痕量爆炸物

制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒, 建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法. 将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后, 再直接放入热解吸器中于250 ℃热解吸, 将萃取到搅拌棒上的分析物一次性全部导入气相色谱柱中. 对于硝基苯类爆炸物, PPESK固态萃取搅拌棒的萃取容量比萃取纤维针提高1个数量级以上; 其萃取效率比PDMS固态萃取搅拌棒高2个数量级. 对所测定的7种爆炸物的最低检出限为0.008~0.022 μg/L, 方法的重复性误差(RSD)为6.9%~16%, 在线性浓度范围0.06~10.0 μg/L(除TNT)内, 线性相关系数r为0.9962~0.9998. 在优化的条件下对硝基苯类炸药生产过程中产生的废水进行了分析, 结果表明, 方法的回收率分别为88%~100%(低浓度样品)和61%~88%(高浓度样品), 该方法的重复性误差(RSD)小于11%.     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定

建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定，分析了不确定度的来源，量化了各不确定度分量，计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%，包含因子k=2，电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为（35.3±1.2） mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。     

Box-Behnken响应面法优化荞麦秸秆中纤维素提取工艺

为了优化荞麦秸秆中纤维素提取工艺，本研究以纤维素含量为评价指标，在单因素试验的基础上，采用Box-Behnken响应面法，考察氢氧化钠浓度、温度和时间对纤维素含量的影响。最佳纤维素提取工艺条件为：氢氧化钠浓度为4.20 g/mL、温度为77.31℃、时间为78.45 min。在此条件下纤维素提取率平均值为69.35%,与预测值相对误差为0.72%。通过扫描电镜、红外光谱和XRD等测试手段对荞麦秸秆和粗纤维素结构进行表征。研究结果表明该工艺准确可靠，且为荞麦秸秆的广泛应用奠定了理论基础。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂残留北大核心CSCD

建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(体积比,6∶4)与含0.2%的甲酸水溶液组成。10种QACs在Waters CORTECS UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱上以梯度洗脱分离后,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,配合多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,10种QACs在各自浓度范围内线性良好,相关系数r^(2)≥0.9964,方法定量限(LQD)为0.5~3.0μg/kg。采用低、中、高3个浓度水平进行加标实验,回收率范围为86.2%~103.4%。方法简单高效,可作为日常婴幼儿配方奶粉监督抽样中10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留检测的有效方法。     

层状铀酰膦酸配位聚合物作为双响应光致发光温度计

具有光致发光性质的铀酰膦酸配位聚合物已经用于温度传感,但尚未用于双响应发光温度计.本工作报道了一种基于邻羧基苯甲基膦酸配体(2-pmb H₃)的层状铀酰膦酸配位聚合物,即(α-C₈H₁₂N)[UO₂(2-pmb)](1).其中铀酰离子通过2-pmb^3-配体连接成层,外消旋且质子化的苯乙胺分子作为抗衡离子占据层间.层内最近的U1···U1距离为0.541 nm.化合物1表现出较高的热稳定性和水稳定性.光致发光性质表明,化合物1在室温下发出绿光,可以在200～360 K的温度范围内作为发光强度和寿命的双响应发光温度计,其强度依赖的最大灵敏度为2.96%·K^-1 (330 K),寿命依赖的最大灵敏度为2.51%·K^-1 (350 K),实现了工作温度更高、灵敏度更高的铀酰基温度计.相对论密度泛函(DFT)计算证实了该化合物的稳定性来源于铀酰赤道面膦酸氧2p轨道与铀5f_φ轨道相互作用.计算表明,在320 nm和412 n...