高效液相色谱法检测六种氟喹诺酮类兽药残留前处理的优化

建立了一个检测动物源性食品中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱方法。不同基质的样品前处理对检测影响较大:鱼、肉及肝脏等样品需经过乙腈-0.1 mol/L KH2PO4缓冲液提取,乙腈饱和的正己烷洗涤去除油脂;蛋及乳制品样品用正己烷饱和的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷去脂。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。对市售鸡肉、猪肉、鸡蛋进行检测,添加10、20、50、100μg/kg浓度水平时,回收率在82%~105%之间,相对标准偏差在4%~12%之间,方法的检出限诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星及单诺沙星为5.0μg/Kg,恩诺沙星、达氟沙星为3.0μg/Kg。     

玉米粕蛋白质提取工艺的响应面法分析

探讨提取玉米粕蛋白质的最佳工艺条件。在单因素试验的基础上,选取料液比(g·mL-1)、温度、NaoH浓度为响应因子,玉米粕蛋白质的提取率为响应值,实施3因素3水平的响应面分析,建立数学模型,得出最佳工艺条件。试验结果表明,玉米粕蛋白质的最佳提取条件为:料液比1:6.89(g·mL-1)、温度44.92℃、NaoH浓度0.078mol·L-1,在此工艺条件下玉米粕蛋白质的提取率可达到40.57%。     

漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃

建立了漩涡辅助萃取(VAE)分散液液微萃取(DLLME)高效液相色普法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限为2.3～6.8 ng/g,线性范围为10～2100 ng/g,相关系数0.9986～0.9994,低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为85.2%±4.7%,85.0%±5.0%和85.0%±5.1%,平均相对标准偏差(RSD)分别为5.7%,6.1%和5.7%。采用本方法对实际沉积物样品中PAHs进行分析,所有沉积物样品中均检出PAHs,3组不同采样深度沉积物样品中PAHs平均含量分别为73.3,49 8和28.3 ng/g,平均加标回收率分别为84.8%±4.8%,83.1%±4.7%和84.6%±4.6%。     

木立芦荟营养成分与功效

对木立芦荟中的蛋白质、超氧化物歧化酶、微量元素、维生素、多糖及水分进行了测定。其结果表明,本立芦荟原汁液中蛋白质含量为０．７４２ｍｇ／ｍＬ、超氧化物歧化酶活力为１０．２４５６ｎ／ｍＬ、维生素Ｂ２含量为０．００１９ｍｇ／ｍＬ。维生素Ｂ１２含量为０．０００５１ｍｇ／ｍＬ。干芦荟中钙含量为１０５２７．７７μｇ／ｇ、硒含量为８８．３４μｇ／ｇ、锗含量为７０．８２μｇ／ｇ。多糖质量分数为０．５６％,水分为鲜     

聚氯乙烯膜修饰碳微电极的研制及应用

采用浸涂流延法制得ＰＶＣ膜修饰碳微电极,用Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６的循环伏安图考察了电极的电化学性能,并用此电极建立了环境水样中痕量汞的阳极溶出伏安法测定。在０．０６ｍｏｌ／Ｌ ＫＳＣＮ＋０．０１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ介质中,富集电位－０．８０Ｖ,搅拌富集时间３００ｓ,扫描电压范围－０．２０～０．４０Ｖ,扫描速率３１４ｍＶ／ｓ,咄峰电流与Ｈｇ＾２＋浓度在０．０１～２．０ｍｇ／Ｌ的范围内有良好的线性关系,本电极     

镁掺杂氧化铈整体式催化剂催化CO2和CH3OH直接合成碳酸二甲酯

采用共沉淀法成功地合成了不同Mg掺杂量的Ce_1-xMg_xO₂(x=0.05、0.10、0.15、0.20)固溶体催化材料,并运用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附测试、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)、CO₂程序升温脱附(CO₂-TPD)等技术对这些材料进行了表征。结果发现,通过调控CeO₂晶格中Mg的含量,可以调控所制备的Ce_1-xMg_xO₂催化材料的粒径、比表面积、表面缺陷等。其中Ce_0.90Mg_0.10O₂展现了最佳的表面性质,具有最小的平均粒径(约5.8 nm),最大的比表面积(约136 m2·g^-1)以及最高的表面氧含量(31.98%)。将Ce_1-xMg_xO₂催化材料涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上制成整体催化剂,考察其对CO₂和CH₃OH直接合成碳酸二甲酯的催化性能。在140℃、2.4 MPa、反应2 h的条件下,Ce_0.90Mg_0.10O₂整体催化剂上碳酸二甲酯的收率高达20.21%,催化效果明显优于CeO₂和其余的Ce_1-xMg_xO₂(x=0.05、0.15、0.20)催化材料。     

一种基于材料韧性耗散分析的疲劳损伤定量新方法

依据疲劳过程中结构钢力学性能的变化规律,从反映疲劳损伤机理、对损伤过程表现敏感且便于实验测试等方面对上述材料弹性、塑性、强度和韧性等参量进行综合考察后指出,韧性是一个适合作为疲劳损伤表征的力学参量,并进一步建立了韧性随疲劳损伤演化的耗散模型。从交变载荷下材料韧性耗散规律出发,结合疲劳损伤的能耗过程分析,系统研究并提出了以韧性为基本参量的疲劳损伤变量、损伤临界值、损伤演化方程和累积损伤模型,据此建立了一种新的疲劳损伤定量方法,并在实验中得到了验证。通过与其它方法比较表明：根据韧性耗散定义损伤变量优于基于延性、强度和弹性模量变化的损伤度量方法,由此得到的累积损伤模型较Ｍｉｎｅｒ线性法则与Ｍａｎｓｏｎ双线性累积损伤法则更符合实验结果。因此,上述疲劳损伤定量方法可为现阶段工程结构的抗疲劳设计与寿命估算提供新的研究手段     

CaMoO_4:Tb~(3+)发光材料的制备与发光性能研究

本文通过燃烧法在700~850℃制备了CaMoO4∶Tb3+固溶体发光材料。研究了反应温度与粉末的结构、粒径以及发光性质之间的关系。同时也探讨了材料的优化工艺条件,即最佳燃烧温度为800℃,燃烧5 min,最佳Ca2+与Tb3+的物质的量比为1∶0.05左右。所得CaMoO4∶Tb3+材料在295 nm处近紫外光激发下发射出较强的544 nm处的绿色光,对应于Tb3+的5D4-7F5跃迁。由于配位场对Tb3+的微扰导致544 nm处的发射峰产生了Stark分裂。     

天文观测相机低噪声CCD视频处理电路的分析与设计

在讨论天文观测相机低噪声视频处理电路的基础上,对前置放大、差分放大、可编程增益放大、相关双采样及16bit模数转换等关键组成部分进行了分析,给出各组成部分的设计方法。对所设计的低噪声视频处理电路进行了PSPICE仿真和实验测试,仿真和实验结果表明,该视频处理电路在本身引入噪声较小的同时,有效地抑制了CCD的复位噪声和1/f等低频噪声,使天文观测相机的整机噪声<15e-,达到了指标要求。     

求解Schrdinger方程的高阶紧致差分格式

基于Richardson外推法提出了一种求解Schrdinger方程的高阶紧致差分方法.该方法首先利用二阶微商的四阶精度紧致差分逼近公式对原方程进行求解,然后利用Richardson外推技术外推一次,得到了Schrdinger方程具有O(r~4+h~4)精度的数值解.通过Fourier分析方法证明了该格式是无条件稳定的.数值实验验证了该方法的高阶精度及有效性.