基于脉冲微反装置的Au/HZSM-5催化剂上正丁烷反应性能研究

以HZSM-5沸石分子筛为载体,尿素为沉淀剂,采用常压沉积-沉淀法和负压沉积-沉淀法制备了系列Au/HZSM-5沸石催化剂并采用常规催化剂表征方法对其进行了表征.用脉冲微反装置评价了纯正丁烷(99.9%)在氢型和金改性的纳米HZSM-5催化剂上的反应活性和烯烃选择性.结果表明,在550℃下,负压沉积-沉淀法制备的不同金负载量的纳米HZSM-5催化剂上的转化率和烯烃选择性都远高于常压沉积沉淀法制备的催化剂.改性量为2.0%的Au/HZSM-5-A(负压)催化剂正丁烷转化率达到了58.0%、烯烃选择性为57.2%.脱氢和脱甲基活化是正丁烷的重要活化方式,也是影响其烯烃选择性的主要因素.金改性在提高正丁烷转化率的同时,也促进了正丁烷的脱氢和脱甲基活化.纳米HZSM-5因晶粒度小,孔道短和微孔扩散阻力低而有利于正丁烷转化.负压有利于清除HZSM-5内部的无定型杂质和脱气净化处理,有利于金的负载量和分散度.     

N-乙基咔唑的绿色高效合成

以咔唑为原料,碳酸二乙酯为烷基化试剂,碳酸铯和三乙基苄基氯化铵为共催化剂,经烷基化反应绿色合成了N-乙基咔唑,其结构经¹H NMR和HR-ESI-MS确证。在最佳反应条件［咔唑200 mmol,碳酸二乙酯1.2 eq.,碳酸铯（0.05 eq.）和三乙基苄基氯化铵（0.05 eq.）为催化体系,于180 ℃反应3 h］下,产率99%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡精矿中8种杂质元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定锡精矿中钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋8种杂质元素。对锡精矿样品的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线、基体及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶样,盐酸浸取。基体效应较小,各待测元素之间基本无干扰。测定结果与国家标准方法比对结果基本一致,相对标准偏差为1.3%~3.3%(n=11),方法加标回收率为96.0%~105%,能满足实际工作中准确、高效地分析锡精矿中杂质元素的需要。     

吡咯聚合调控脉冲电沉积制备球形羟基磷灰石和银纳米粒子复合涂层

借助聚吡咯(PPy)的调控,采用脉冲电沉积法在生物医用金属钛表面制备出均匀的纳米HA/PPy/Ag抗菌复合涂层.考察了电解液中Py浓度、Ag~+浓度、钙磷盐浓度等对复合涂层的形貌及成分的影响.探讨了PPy聚合过程形成球形HA-NPs和Ag-NPs的形成机理,并对复合涂层的生物活性、生理稳定性及抗菌性能进行研究.研究结果表明,电解液中Py浓度的高低影响涂层的形貌,Py浓度为0.03 mol/L时有利于复合涂层的沉积.电解液中Ag~+浓度影响涂层的形貌、结晶,电解液中Ag~+浓度为0.3 mmol/L左右比较适合.电解液中Ca~(2+)浓度影响涂层的形貌及结晶,其浓度过高颗粒尺寸增大,Ca~(2+)浓度为5.0 mmol/L左右较适合.复合涂层能够诱导磷灰石的生成,使其沿着(002)晶面出现择优生长,具有较好的生物活性.PPy的加入大大降低了复合涂层中Ca~(2+)和Ag~+的释放速度,提高了复合涂层的生理稳定性.抗菌检测表明复合涂层具有良好的抗菌性.     

修饰沙粒对Pb（II）的吸附性及其在痕量Pb（II）分离富集与测定中的应用

本文用不同浓度的氢氧化钠溶液修饰天然沙粒并通过扫描电镜、静态氮吸附和红外光谱法考察了修饰天然沙粒的表面结构、比表面积和功能基团,优化了修饰条件;以修饰天然沙粒为填料制备分离富集微柱,采用FAAS着重研究了修饰沙粒对Pb2+的动态吸附及其在痕量Pb2+分离富集和测定中的应用;结果表明：天然沙粒被修饰后其表面形貌、比表面积、表面孔体积和粒径分布发生变化,表面变得更粗糙,孔体积和比表面积增大,硅羟基红外吸收峰强度也明显增强;其比表面积为12．55m2/g,平均孔(坑)径为25．29nm,平均孔体积48．04mm3/g(D<8．3 nm);在室温下,溶液pH为5．5,上样流速为1．50mL·min-1时,修饰天然沙粒对Pb2+的动态吸附量可达到32．6 mg/g,吸附率为93．6%,选用0．5mol·L-1的盐酸溶液以3．0mL·min-1流速进行洗脱,洗脱率为97%;适用于痕量Pb2+的分离富集和测定,结果令人满意。     

胂蛋白提取方法的研究

建立了Tris-HCl提取胂蛋白,HNO3-H2O2消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定胂蛋白总量的分析方法。并对Tris-HCl提取海虾中胂蛋白的不同提取条件进行了优化,结果表明:pH为8.5,抽提温度为20℃,抽提时间为30 min,固液比为1:10时胂蛋白的提取率最大;在仪器最佳工作条件下,按实验方法测得方法的检出限(3S/K)为As:0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.58%,相关系数为R=0.9997。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%～101.7%,相对标准偏差为0.97%～2.1%。     

联苯二胺类与噻吩共聚物的金属配合物催化法合成

联苯二胺,3,3′-二甲基联苯二胺在二价镍配合物存在下,直接与2,5-二溴噻吩的格氏(Grignard)试剂共聚,用红外光谱、核磁共振等对共聚物进行了表征。该合成方法所得联苯二胺与噻吩共聚物、3,3′-二甲基联苯二胺与噻吩共聚物的收率分别为63．4％和70.8％。在25℃测得的特性粘度分别为O．75dL／g和O.67dL／g。聚合物的循环伏安测定表明该类聚合物具有一定的电化学活性,每种聚合物均在O～O．8V之问出现两对氧化一还原峰。紫外一可见吸收光谱测试结果表明共聚物分别在415nm和450nm处有最大吸收峰。     

碳纳米管-聚(3',4'-亚乙基二氧-2,2':5',2"-三噻吩)复合材料的制备及其电化学性能研究

通过Stille反应合成了3',4'-亚乙基二氧-2,2':5',2"-三噻吩(TET),并以其作为单体,采用化学氧化原位聚合方法在碳纳米管(CNT)的表面包覆新型聚(3',4'-亚乙基二氧.2,2':5',2"-三噻吩)(FTET),制备了PTET-CNT纳米复合材料.通过TEM、SEM和IR对其进行了表征,并利用循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电等电化学测试方法,比较研究了复合材料以及碳纳米管在0.1 mol/L四乙基四氟硼酸铵(Et_4NPF_4)的乙腈溶液中的电化学行为.实验结果表明,在电流密度为3 mA/cm~2时,PTET-CNT复合材料的比电容为86 F/g,比原碳纳米管比电容20 F/g提高了3.3倍.基于这种复合材料的电容器的能量密度达到2.02 Wh/kg.     

CuAlO2的合成及其复合催化剂的光催化性能

以硝酸铜和硝酸铝为原料,草酸为铜离子的沉淀剂,半湿法制得前驱体,再于氮气气氛下热处理形成了铜铁矿结构的CuAlO2。对样品进行热失重(TG),X射线衍射(XRD),紫外-可见漫反射(UV-Vis-DR)及透射电镜(TEM)表征分析,探讨了CuAlO2的形成过程。结果显示,随着热处理温度的升高,含铜物质经历了由CuO、Cu2O到CuAl2O4,再到CuAlO2的变化历程;制得的CuAlO2晶体结晶完整性较好,直接禁带宽度为3.1 eV左右。用沉淀复合的方法制备出了n-p异质复合型光催化剂WO3-CuAlO2、TiO2-CuAlO2和ZnO-CuAlO2,对复合催化剂进行了XRD和TEM表征分析,并测试了复合催化剂的光催化活性。结果表明,上述催化剂均由两种物相复合而成,且在紫外光的照射下均可分解纯水放出氢气。