掺镧方钴矿型晶体的拉曼光谱测定

本文用熔融退火法生长了热电材料掺镧方钴矿 (LaxFe3CoSb12 )晶体。用背散射方法测定了不同掺镧量晶体的拉曼光谱。我们认为稀土镧原子占据了方钴矿结构中的空位 ,这些填充空位的离子参与结构中的晶格振动 ,使拉曼谱线位移并加宽。随着含镧量的增加 ,镧原子振颤自由度降低 ,谱线的加宽程度减小。     

定向生长质密碳纳米管的拉曼光谱研究

定向生长质密碳纳米管的拉曼光谱研究张昊李文治徐丽雯刘玉龙朱恪钱露茜解思深赵铁男刘竟青（中国科学院物理研究所北京１０００８０）ＲａｍａｎＳｔｕｄｙｏｆＡｌｉｇｎｅｄａｎｄＤｅｎｓｅＣａｒｂｏｎＮａｎｏｔｕｂｅｓＺｈａｎｇＨａｏ，ＬｉＷｅｎｚｈｉ，ＸｕＬ...     

2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉的合成及与人血清白蛋白的相互作用

合成了2-(4-甲基苯基)-3-(N-乙酰基)-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噁唑啉(MPAHO),并用核磁共振波谱法和红外光谱法对其进行了表征。采用荧光光谱技术研究了MPAHO与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。结果表明:MPAHO对HSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到的荧光猝灭常数,可判断由于与MPAHO反应而导致HSA的荧光猝灭均属于静态猝灭。采用位点结合模型公式和Frster非辐射能量转移理论计算了结合常数、结合位点数、结合距离。从计算得到的热力学参数焓变ΔH和熵变ΔS,推断MPAHO与HSA之间的作用力为静电引力。并应用同步荧光光谱和三维荧光技术研究了MPAHO对HSA构象的影响。     

3，8-二甲基-4′-甲氧基黄酮的合成及其与BSA的相互作用

合成了一种新化合物3,8-二甲基-4’-甲氧基黄酮(DMMOF),通过1H NMR、13C NMR、IR对其进行了表征。在模拟生理条件下,采用原子力显微镜(AFM)、荧光光谱及紫外光谱法研究了DMMOF与牛血清蛋白(BSA)的相互作用。结果表明:DMMOF与BSA粒径大小分别为2.747、2.284 nm,二者混合后为17.705nm;DMMOF对BSA有荧光猝灭作用,通过紫外吸收光谱及Stern-Volmer方程判断其猝灭过程主要为静态猝灭;根据双对数方程计算出不同温度下DMMOF与BSA的结合常数及其相应的结合位点数;由热力学参数方程计算出ΔH、ΔS和ΔG的值分别为-116.86 kJ.mol-1、-279.55 J.mol-1.K-1、-32.14 kJ.mol-1,推断两者之间的作用力类型主要为范德华力和氢键;根据Frster非辐射能量转移理论计算出DMMOF与BSA的结合距离为1.22 nm(306 K)。同时运用同步荧光光谱研究了DMMOF对BSA构象的影响,结果表明DM-MOF的加入并未引起BSA构象的改变,结合紫外吸收光谱推测DMMOF的A环与BSA的134位色氨酸残基及酪氨酸残基发生结合。     

液相射流中中Al元素单双脉冲LIBS研究（英文）

为了综合比较单双脉冲激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在液体中重金属元素的检测效果,利用自建的液相射流单-双脉冲LIBS技术装置,对AlCl3水溶液中的Al元素LIBS特性进行测量和分析。实验中使用两台532nm Nd∶YAG激光器作为激发光源,等离子体辐射信号通过光谱仪和ICCD进行采集。实验研究了单脉冲下Al(396.15nm)发射谱线的谱线强度随激光能量、ICCD门延时、门宽之间的变化关系,获得了最优化实验参数激光能量为50mJ,ICCD门延迟为1 200ns,门宽为150ns。在相同的实验条件下,实验考察了Al(369.15nm)发射谱线的谱线强度随双脉冲之间的延时,激光总能量,ICCD门延时的变化关系,获得了最优化实验参数为两双脉冲之间的延时为1 000ns,激光总能量为50mJ,ICCD门延时为1 100ns。单脉冲和双脉冲条件下获得重金属Al的LIBS检测限分别为26.79和10.80ppm,双脉冲LIBS技术使元素检测限下降2倍多。实验结果表明双脉冲可以提升LIBS技术的探测灵敏度,为LIBS技术应用于水体中重金属快速检测提供了依据。     

聚乳酸-聚乙二醇单甲醚共混体系的调制DSC分析

采用调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)与聚乙二醇单甲醚(MPEG)共混体系的热性能。研究结果表明,MDSC可有效分辨PLA重结晶和熔融的重叠效应,在测试条件下,PLA的α’-α晶型转变与α晶体的熔融几乎同时进行。随着升温速率的加快和调制周期的延长,当增塑剂的质量分数为15%时,PLA-MPEG共混物分割在不可逆曲线的重结晶焓逐渐升高(最高约28J/g),熔融焓逐渐降低(最低约为3.3J/g);分割在可逆曲线的熔融峰逐渐由多重峰变为单峰,且焓变值逐渐升高(最高约66.1J/g),相应的可逆曲线熔融分割比例达到了95.2%。通过提高升温速率和延长调制周期,可使大部分熔融分割在可逆曲线上,但过快的升温速率和过长的调制周期会导致PLA相转变时的周期数过少,DSC调制功能的分辨率下降,设置测试条件时需综合考虑。     

LaxFe3CoSb12多晶材料的制备和拉曼光谱测定

用熔融退火法制备了镧填充方钴矿(LaxFe3CoSb12)多晶热电材料.用背散射方法测定了不同掺镧量晶体的拉曼光谱.我们认为晶格孔隙中镧原子的振颤运动产生了有效的声子散射并使拉曼谱线加宽.随着镧含量的增加,镧原子振颤自由度降低,谱线的加宽程度减少.     

硝酸铽与1,1,1'''',1''''-四(吡啶-2-羧酸酯基)联三甲基丙烷配合物的合成、表征及荧光性质

稀土离子具有独特的电子结构和成键特征,配位数高且多变,因而稀土配合物能表现出独特的光、电、磁性质。目前,设计和合成含有稀土离子的功能配合物作为发光分子器件和荧光探针是配位化学和超分子化学等研究领域的热点课题[1￣6]。研究表明,稀土配合物的发光性能和稳定性可通过改变其配体的组成和结构加以调控。因此,设计、合成具有新颖结构、良好配位能力及高效能量吸收和传递性能的有机配体是研究和开发新型稀土配合物发光材料的关键课题之一。多足配体在与金属离子配位时,能够表现出特有的选择性配位能力、类球形配位空穴和新颖的配位结构…     

不同实验条件对激光诱导等离子体的影响机理研究

常温常压下,采用波长532 nm的Nd：YAG纳秒激光器激发诱导空气中的铝合金,由高分辨率的光谱仪和ICCD对等离子体发射光谱采集和实现光电转换。研究激光能量、ICCD门延迟和聚焦透镜到样品表面的距离（lens-to-sample distance,LTSD）对谱线信号强度和等离子体电子温度的影响,并分析了产生影响的物理机制。结果表明,固定ICCD门延迟和LTSD,随着激光能量的增大,谱线强度和电子温度均增大;计算结果表明,当激光能量从20 mJ增加到160 mJ时,原子谱线Al I 396.15 nm,Mg I 518.36 nm,离子谱线Mg II 279.54 nm谱线强度相较于20 mJ分别提高了12.83,6.45,10.56倍。固定激光能量和LTSD,ICCD门延迟在100～4 000 ns范围内变化时,随着延迟的增加,谱线强度和等离子体电子温度均呈指数形式衰减。固定ICCD门延迟和激光能量,采用焦距为75 mm的聚焦透镜,研究了LTSD对等离子体参数的影响机理。结果表明,聚焦透镜到样品的距离对等离子体的谱线强度和电子温度有较大的影响。等离子体的特征谱线强度和等离子体的电子温度的变化规律基本一致,分别在聚焦透镜到样品表面的距离为73 mm和79 mm处取得峰值,并在73 mm处对应最大值。     

胆红素吸附剂功能基组成及其吸附特性研究

为了获得性能较佳的胆红素吸附剂,本研究考察了功能基种类、链长、偶联密度等因素对吸附剂吸附性能的影响。结果表明,当功能基具有足够的链长,与胆红素相似的疏水性及较高的偶联密度时,能够提高吸附剂的胆红素吸附能力。实验表明,链长21个原子、偶联73 mol/mL正丁胺的吸附剂对胆红素的吸附能力最强,在30℃、300mg/L的白蛋白结合胆红素溶液中,吸附1h即达到平衡,胆红素吸附量达到3.01mg/mL(90.3mg/g干重);较高的温度有利于其对胆红素的吸附。50mL材料对500mL实际病人血浆动态吸附2.5h,总胆红素(277.4mg/L)去除率达到55.2%,同时对血浆蛋白的吸附较低。所有结果显示该吸附剂具有很强的实际应用的潜力。