固相萃取高效液相色谱-质谱法测定动物组织中硝基呋喃代谢产物

研究了对动物组织中4种硝基呋喃类代谢产物AOZ、AMOZ、SEM和AHD的自动固相萃取HPLC-MS分析方法，分别以2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂，分别用AMOZ-d5、AOZ-d4作内标，用ENSPE柱进行提取，以乙腈-0．1％甲酸为流动相，采用梯度洗脱，可在15min内将4种代谢产物完全分离并进行测定。回收率为85％-90％；检出限可达0．5μg／kg。采用两种衍生化方法可获得较多的定性确证信息。采用本方法研究了硝基呋喃在鸡饲养过程中的残留规律。     

强阴离子交换柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

本文报道水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的Supelco强阴离子交换(SAX)柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法检测的新方法.方法的检出限为0.0466 μg/L,相对标准偏差为0.89%～1.01%,加标回收率为95.10%～105.30%.该方法具有操作简单,分离效果好,测定精确度、准确度高等优点.将其应用于水样分析,可测定水中砷的不同价态.     

负载型LaNi5合金催化剂的制备及甲苯加氢性能的研究

采用燃烧还原法制备了LaNi5合金单体,并通过球磨法将其负载到介孔分子筛MCM-41上．利用XRD,TEM对催化剂的晶相结构和形貌进行分析．结果表明,负载后的LaNi5颗粒粒径明显减小,粒径为几个到几十个纳米,制得了负载型纳米LaNi5催化剂．通过甲苯加氢反应测试催化剂的催化性能,结果表明,负载后的LaNi5催化剂催化活性比LaNi5单体有较大的提高,合金含量为40％时达到最大转化率．     

AlF3包覆LiNi0.45Mn0.45Co0.10O2锂离子电池正极材料的结构表征和 电化学性能研究

通过共沉淀与固相反应法制备层状的LiNi0.45Mn0.45Co0.10O2, 并利用X射线衍射(XRD)和电子扫描显微镜(SEM)测定材料的结构和形貌. 在2.5～4.5 V范围内, 以0.1 C (28 mA•g－1)放电, LiNi0.45Mn0.45Co0.10O2正极材料的起始放电容量达到167.2 mAh•g－1, 但循环性能较差. 当采用AlF3包覆后, 材料的循环性能得到明显改善. 利用电化学阻抗谱(EIS)技术探索AlF3包覆对正极材料的电化学性能改善机理, 实验结果表明: AlF3包覆层能够阻止电解液对正极材料的溶解和侵蚀, 稳定其层状结构, 同时降低了电极界面阻抗. 因此AlF3包覆技术是一种改善LiNi0.45Mn0.45Co0.10O2材料电化学性能的有效方法和工具.     

硅溶胶负载非晶态NiB纳米团簇的制备与催化加氢性能

以硅溶胶为载体,通过化学还原法制备了具有超小尺寸的非晶态NiB催化剂. 采用高倍透射电镜、选区电子衍射和能量色散谱对样品的形貌和结构进行了表征. 结果表明,以硅溶胶为载体负载的非晶态NiB催化剂,其活性组分的粒径在1～2 nm, 并且活性组分Ni均匀地分布于硅溶胶载体上. 与传统的Raney Ni催化剂相比, NiB/硅溶胶表现出更为优异的催化加氢性能并极大地提高了氢化效率. 催化剂的优良活性可归因于载体硅溶胶的大表面积及其硅烷醇对活性组分的锚定功能,这使活性组分Ni以超小尺寸均匀地分散于载体上,从而使纳米粒子的表面效应得到充分发挥.     

热处理条件对R-PET/LLDPE-g-MA共混物中PET玻璃化转变行为的影响

对回收聚对苯二甲酸乙二酯(R-PET)/LLDPE-g-MA马来酸酐改性的线性低密度聚乙烯共混物进行不同条件的热处理, 采用差示扫描量热仪(DSC)研究共混物基体PET的玻璃化转变行为. 结果表明, 当热处理温度低于PET的玻璃化转变温度(Tg)时, PET的玻璃化转变区域出现热焓松弛现象. 随着热处理温度的增加, PET的Tg逐渐升高; 在50~70 ℃下热处理48 h后, PET的Tg逐渐稳定. 当热处理温度高于PET的Tg而低于100 ℃时, PET的玻璃化转变区域出现2个热流转变, FTIR分析表明, PET分子构象开始发生变化. 当热处理温度为100 ℃时, DSC曲线上PET的玻璃化转变消失, PET的结晶度明显增加, 说明PET开始冷结晶的温度在90~100 ℃之间.     

基于蛋白质骨架的人工水解酶的理性设计

蛋白质是生命体的重要组成部分,其中生物酶在生命体系中发挥至关重要的作用。蛋白质分子设计是研究生物酶结构与功能关系的重要手段。本文综述了基于蛋白质骨架的人工水解酶的理性设计与功能研究进展,包括对天然蛋白的重新利用和重新改造,基于3-股螺旋、4-股螺旋或锌指蛋白的分子设计,以及血红蛋白(如细胞色素b₅和肌红蛋白突变体)水解酶催化活性的调控等,阐明了人工水解酶分子设计的基本思路与研究方法,为合理构建人工水解酶或其他生物酶提供了重要的信息。人工水解酶的理性设计进展,不但深化我们对天然酶结构-性质-反应-功能关系的认识,而且还提升我们创造具有优越功能的人工生物酶的能力。     

高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷中三嗪类除草剂残留量

建立了同时检测粮谷中26种三嗪类除草剂残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱联用仪测定.方法线性范围为1～500 μg/L,26种三嗪类除草剂在此范围内线性良好,相关系数为0.9973～0.9999.在10～100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在67.9%～102.3%之间,相对标准偏差为2.0%～9.1%.方法可同时满足进出口粮谷中多种三嗪类除草剂残留的检验需要.     

新型导电陶瓷Sm0.9Sr0.1Al0.5Mn0.5O3-δ的制备及其电性能研究

采用有机凝胶法结合固相烧结技术制备了Sm0.9Sr0.1Al0.5Mn0.5O3－δ (SSAM9155)新型导电陶瓷. 通过TG/DTA, FTIR, XRD, SEM和直流四引线法系统研究了凝胶前驱体的热分解及其相转化过程和烧结体的结构、相稳定性、微观形貌、电导率以及电输运机制. 结果表明, 凝胶前驱体在900 ℃焙烧5 h可以形成完全晶化的四方钙钛矿相纳米粉体; 高温烧结制得的SSAM9155陶瓷的电导率取决于p型电导, 电导率随温度的升高而增大, 导电行为符合p型小极化子跳跃机制; 随烧结温度的升高或保温时间的延长, SSAM9155陶瓷的电导率和相对密度都先增大后减小, 1600 ℃烧结10 h制得的SSAM9155陶瓷具有最高的电导率和相对密度(98%), 该样品在空气和氢气气氛中850 ℃时的电导率分别为8.21和1.26 S•cm－1, 表观活化能分别为0.265和0.465 eV. 具有较高电导率的Sr, Mn掺杂的SmAlO3导电陶瓷有望成为一种新型的固体氧化物燃料电池(SOFC)阳极材料.     

阳极氧化法制备TiO_2纳米管及其光催化性能

纳米TiO_2对诸多环境污染物有显著的光催化降解作用,光催化已发展成为新型环境污染治理技术.本文采用阳极氧化法制备出TiO_2纳米管,对比了四种电解液组成(A氟化铵+硫酸铵+水;B氟化铵+硫酸铵+乙酸+水;C氟化铵+硫酸铵+甘油+水;D氢氟酸+二甲基亚砜(DMOS)+乙醇)对催化剂表面形貌及光催化性能的影响.结果表明,电解液A和C都制备出了形貌清晰的TiO_2纳米管,管径约为60～74 nm.样品经400℃煅烧,TiO_2晶型主要为锐钛矿相;经500℃煅烧,出现少量金红石相;经700℃煅烧,晶型全部为金红石相.具有良好形貌的TiO_2纳米管同时具有良好的紫外光吸收能力.当亚甲基蓝初始浓度为10mg·L~(-1),经500℃煅烧的TiO_2纳米管光催化活性最佳,光照30 min亚甲基蓝的降解率达89.98%.亚甲基蓝光催化降解反应符合一级反应动力学,反应速率常数为0.079 30.