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11.
二点滴定法研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
张大伦  程春华 《分析化学》1998,26(11):1376-1379
就二点滴定法的原理,方法和应用进行了讨论,导出了二点滴定法计算公式。讨论了滴定剂加入量与测定结果准确度的关系。已用本法对标样样液及试样进行了多次测定,测定结果相对误差及相对标准偏差约0.2%。本法简便,快速,准确,且昨达于任何滴定类型的通用方法。  相似文献   
12.
血液中溴敌隆的液相色谱-质谱联用分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
杨士云  潘冠民  张大明 《色谱》2005,23(6):682-682
溴敌隆为第一代抗凝血杀鼠剂,由于其中毒潜伏期长(3~5d),体内检测有一定难度。特别是中毒者经过抢救以后,溴敌隆在其体内的含量降低,因此需要采用高灵敏度的方法进行检测。对生物检材中溴敌隆的分析国内外均有报道,样品处理多为有机溶剂提取,高效液相色谱(HPLC)测定。谭家镒等采用GDX403大孔树脂提取和紫外吸收光谱导数法进行了测定。有关高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定的方法未见报道。  相似文献   
13.
本文探讨了ZSM-5沸石分子筛的合成规律。叙述了由于原料组成及合成条件不同,致使产品的X-射线衍射图谱具有不同形状(ZSM-5A型及ZSM-5B型)。提出了以H_2O/SiO_2、RNH_3 /Na~ RNH_3 及OH/SiO_2分别表徵凝胶体系中硅酸盐阴离子的浓度、阳离子效应及体系中硅酸盐阴离子的硷度以及它们与图谱形状的关联。并测定了具有两种图谱形状的沸石的物化性质及用于甲醇转化为烃类的催化特性。  相似文献   
14.
采用水热法结合银镜反应制备出一系列不同Ag负载量(2.2%、4.0%、6.4%,w/w)改性的3D纳米网状结构Ag@Ti O2薄膜电极。利用电感耦合等离子体技术(ICP)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱(EDX)等表征手段测试所合成材料的形貌及成分,实验结果表明Ag纳米颗粒可以成功沉积在Ti O2纳米线表面。电化学测试数据则表明,4.0%(w/w)负载量的Ag@Ti O2相比于未改性和其他负载量的Ti O2纳米线具有更好的倍率性能和更稳定的可逆容量。在50,100,200,400,800和1 200 m A·g~(-1)的电流密度条件下,该改性电极的放电容量可分别达到261.4,253.7,239.5,216.5,193.1和185.1 m Ah·g~(-1),在200 m A·g~(-1)下循环80次后容量保持率仍能达到99.8%。  相似文献   
15.
采用改进的QuEchERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了青贮皇竹草中23种农药残留的检测方法。样品经超纯水浸泡,1%甲酸乙腈提取,无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)和石墨化炭黑(GCB)基质分散净化,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测(MRM)模式测定。23种农药在0.5~20μg/L范围内线性关系良好(R2>0.9986),检出限为0.002~0.1μg/kg,定量限为0.005~0.2μg/kg。在0.5, 1, 5μg/kg 3个添加浓度水平下,回收率在76.2%~105.9%,相对标准偏差(RSD)在2.3%~11%。该方法适用于青贮皇竹草中23种农药的定性定量分析。  相似文献   
16.
建立以二极管泵浦的Nd:YAG连续固体激光器为基础的微结构加工平台。激光器谐振腔输出基横模,输出波长1064nm,采用调Q技术压缩脉宽,激光器输出峰值功率大于10w,可选择连续及脉冲工作方式。  相似文献   
17.
孔壁部分有序化的介孔二氧化硅材料的合成与表征   总被引:4,自引:0,他引:4  
采用一种“改进的二次晶化”的方法处理介孔二氧化硅SBA-15. 用X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)、 电子衍射(ED)、 红外光谱(FTIR)以及固体核磁共振(NMR)等多种技术对样品进行了表征. 结果表明, 在所得样品的孔壁中, 原子的排列方式与普通介孔二氧化硅材料的孔壁不同, 显示一定程度的有序性. 同时, 高度有序的介孔结构得到很好的保持, 且样品的水热稳定性大幅度提高.  相似文献   
18.
综述了国内外在天然高分子药物微球载体材料研究及应用中的进展状况,主要从天然高分子药物微球载体材料的分类、微球的制备方法及特点、载药微球的给药途径和应用等进行概括,并对目前所存在的问题进行了描述。  相似文献   
19.
水热法合成了2个镧系配合物[Ln(3,4-DFBA)3(phen)(H2O)]2(H2O)2(Ln=Sm (1),Ho (2);3,4-DFBA=3,4-二氟苯甲酸, phen=菲咯啉)。利用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构。配合物12结构相同,配位数为8,属于三斜晶系,空间群为P1。相邻的2个双核分子之间通过分子间氢键作用形成了2D层状结构。并用元素分析,红外,紫外,XRD等手段对目标配合物进行了表征。用TG-DTG技术测定了配合物的热稳定性,同时对配合物1的荧光性能进行了研究。另外,还测定了这两种配合物对白色念珠菌,革兰氏阳性菌(大肠杆菌)以及革兰氏阴性菌(金黄色葡萄球菌)的抑菌活性。  相似文献   
20.
用简单有效的静电纺丝法制备了Ce掺杂的In2O3纳米纤维材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和扫描电子显微镜(SEM)对合成样品的晶体结构和形貌进行了表征.结果显示,此纤维材料的平均直径约为90nm,长度达到几十个微米.气敏性能测试结果表明,4%(w)Ce掺杂的In2O3纳米纤维对三乙胺的灵敏度最高,该气敏元件对3μL·L-1三乙胺的灵敏度达到2.6,响应时间为5s,恢复时间约为6s,且具有较好的选择性.  相似文献   
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