气相色谱-质谱联用技术用于利尿剂的快速初筛和确证

利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测(SIM)模式下,所建立定量方法的检出限为0.3~6.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%~96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3 h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。     

Synthesis and Quantum-chemistry Analysis on Novel Triazole Compounds Containing Ester Group

Nine novel triazole compounds containing ester group were designed and synthesized. Their structures were confirmed by elemental, ^1H NMR and IR analyses, and optimized by means of DFF （Density Functional Theory） method at the B3LYP/6-31G＊ level. Based on the quantum-chemical calculation results and the Pearson coefficients between FA and quantum- chemical parameters, V, LogP, MR and EHOMO are shown to be the important relative factors which affect FA of the title compounds.     

基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺复合材料的分散固相萃取-液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类神经递质北大核心CSCD

研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2～0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%～106%,相对标准偏差为1.97%～13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。     

无降解离子色谱法对食品中甲醛次硫酸氢钠残留的测定

首次报道了用水直接提取,离子色谱分离、测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法。采用IonPac ASl8作为分离柱,比较了NaHCO3-Na2CO3、Na2B4O7和KOH溶液的淋洗效果,发现KOH淋洗液效果最佳。实验研究了甲醛次硫酸氢钠的热稳定性及食品中常见阴离子与甲醛次硫酸氢钠的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,甲醛次硫酸氢钠在0．1～200mg／kg的范围内有较好的线性。方法的加标回收率、相对标准偏差、检出限分别为88％～101％、3．3％～5．0％、0．05mg／kg。方法应用于年糕样品中残留甲醛次硫酸氢钠的检测,获得了满意的结果。     

碳纳米管的色谱纯化法

目前碳纳米管的纯化方法很多,有物理法,化学法和物理化学综合法等,然而这些方法仍不能得到高纯度的碳纳米管。色谱法分离纯化碳纳米管已成为近年来研究的热点,该法不仅能高效分离得到高纯度的碳纳米管,而且还能达到长短分离,具有重要的学术和实际意义。已报道的色谱法纯化碳纳米管主要有空间排阻色谱法以及毛细管电泳法,本文对上述色谱法纯化碳纳米管做了详细介绍。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素

建立了固相萃取（SPE）-气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于关雄酮（MADE）阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C18 SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测（SIM）模式下,采用甲睾酮（MT）为内标进行定量分析,方法检出限为0．1～2．0μg·L^-1;分析加标实际样品,回收率在70．5％～121％,相对标准偏差为1．1％～13．9％。     

基于介质温度数值分布规律的冰盖厚度检测分析方法

针对水文预报领域冰层厚度检测过程中对空气与冰层、冰层与冰下水层的分界点难以判断的难题,提出了一种基于介质温度数值分布规律的冰层厚度检测分析方法.新方法在对空气与冰层、冰层与冰下水层的分界点进行分析判断时采用了聚类分析思想,通过采用改进属性归类规则的K-means算法,对采集到的空气、冰与水不同介质的温度数值分布数据进行分类,并对各自属性的温度梯度分布数据集合进行线性拟合,从各拟合曲线交点可以获得空气与冰层、冰层与冰下水层的分界点,进而计算出冰层厚度数值.采用这一方法对2014.12-2015.3内蒙包头黄河河道冰情采集数据进行分析,证明了新方法的可行性.     

基于虚拟仪器技术和网络的综合实验控制系统设计

为实现大型物理实验现场复杂多样的仪器控制,分析了物理实验的特点、过程、环境及仪器控制功能需求,利用虚拟仪器技术、计算机网络技术和数据库技术,建立了一套集成硬件和软件的综合控制管理信息系统,实现记录系统中示波器状态远程批量设置及波形数据自动采集、控制探测系统的高压电源并发加压或退压、保障各测试项目间测试仪器之间时间关联、监控UPS电量和远端现场图片或视频状态。给出了系统的关键的设计思路,列举了某型示波器控制的通用控制代码。结果表明,系统达到了一人总控或多人分权控制实验过程中多种多台仪器的目标,方便快捷地实现不同品牌不同类型示波器的相同功能。     

色散缓变光纤中宽带调制不稳定性谱的产生

本文报道色散缓变光纤中调制不稳定性效应研究.从非线性Schrodinger方程出发,获得了增益谱与纵向色散变化参量和光纤传输距离的一般关系.研究发现,色散缓变光纤中调制不稳定性的增益谱较常规光纤中的宽得多.调节光纤色散纵向变化参量,可以得到较宽的增益谱.该文的研究结果为光纤中利用调制不稳定性产生超短孤子脉冲提供了理论根据.