磷酸锆类层柱催化剂的制备、表征及其催化甲醇氧化羰基化反应性能

以层状α－磷酸锆为插层主体,采用高温固相离子交换插层法制备Ｃｕ＾２＋,Ｋ柱撑的磷酸锆类层柱催化剂,并用ＸＲＤ,ＩＲ和ＴＧ等方法对其进行了表征。结果表明,金属离子柱撑的α－磷酸锆类层柱催化剂的层间距由原来的０．７６ｎｍ扩撑至０．８１ｎｍ,结晶度有所下降。     

高效液相色谱-质谱法鉴定总合草苔虫中的草苔虫内酯成分

采用高效液相色谱分离与质谱检测的联用技术,对总合草苔虫中的草苔虫内酯成分进行定性分析。在以体积比为80∶20的甲醇-水溶液为流动相、采用ODS柱进行分离的色谱条件下,10种草苔虫内酯成分均可获得良好的分离。分析结果表明：深圳大亚湾产地的总合草苔虫中共含有9种已知和1种未知的草苔虫内酯成分。已知成分分别是bryostatin 4,5,6(9),7,8,10,16,17,18,其中bryostatin 7和17是首次从中国海域总合草苔虫中发现的2种痕量草苔虫内酯。该方法简便、准确、灵敏度高,可以很好的对总合草     

动态追踪算法在速调管输出段计算中的应用

在速调管的输出段中电子与输出腔电场相互作用向外界交出能量，电子速度出现很大的零散，采用传统的时间积分算法无法对超越粒子进行有效跟踪. 说明了动态追踪算法的原理，并将基于该方法编写的一维圆盘模型计算程序用于速调管输出段的分析，与传统算法相比取得了更加准确的数值结果. 关键词： 动态追踪算法 速调管 输出段     

Cr/MCM-41催化剂上的乙烯聚合行为

以纯硅ＭＣＭ－４１为载体，负载Ｐｈｉｌｌｉｐｓ烯烃聚合催化剂活性组分Ｃｒ．ＸＲＤ及ＴＥＭ表征结果表明，所得到的Ｃｒ／ＭＣＭ－４１催化剂具有良好的晶体结构和较理想的长程有序一维孔道．ＦＴ－ＩＲ和Ｒａｍａｎ光谱表征结果表明，Ｃｒ／ＭＣＭ－４１上不仅可发生乙烯聚合过程，而且形成的聚乙烯以结晶和无定形两种形态存在。乙烯聚合活性不仅与反应参数有关，而且与Ｃｒ的负载量密切相关，用于乙烯聚合后，Ｃｒ／ＭＣＭ－４     

稀土盐酯化催化剂失活原因的探讨

实验发现，稀土盐作为酯化反应催化剂，重复使用时活性有较大幅度的下降。本文采用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）及程度升温分解（ＴＰＤＥ）等手段，结合四水硫酸铈（Ⅳ）催化合成乙醇单乙醚醋酸酯的反应活性测定，对鹇催化剂和经不同预处理的催化剂进行了研究，讨论了催化剂失活的原因。结果表明，四水硫酸铈（Ⅳ）的催化活性与表面质子酸性质有关。在反应过程中，催化剂发生结晶水的丢失，铈离子价态的降低及晶体结构的变化，使催化剂的质     

离子对人血清白蛋白影响的1H NMR研究

人血清白蛋白（HSA）上有很多的结合位点,对药物及内源性物质的运输有很重要的作用.由于HSA分子量大且结构复杂,核磁共振（NMR）谱图信号重叠严重,因此使用常规的NMR技术很难获得天然丰度HSA上结合位点的信息.我们通过新的谱编辑技术,将横向弛豫加权（T₂W）与RD-WaterLOGSY技术相结合（即T₂W-RD-WaterLOGSY）,观察到了天然丰度HSA表面的一些明显的特征信号,且这些信号的分辨率较高;通过pH滴定和2D ¹H-¹H TOCSY实验,我们对观察到的信号做了初步指认,发现部分信号来自于HSA表面的组氨酸;然后,我们通过这些特征信号研究了金属离子与HSA之间的相互作用.结果表明该技术可用于简化天然丰度HSA的谱线,在不对HSA进行突变的情况下,能反映了Zn²⁺与HSA的强结合作用以及结合位点等信息.     

运用NMR研究白蛋白与脂肪酸的相互作用

脂肪酸在哺乳动物的能量代谢中发挥着至关重要的作用,同时也是合成细胞膜磷脂和其他生物活性化合物的重要物质.脂肪酸在血液中的溶解度很低,主要以与蛋白质结合状态存在,白蛋白是游离脂肪酸的主要运输者和储存者.因此,研究脂肪酸和白蛋白的相互作用具有非常重要的医学和生物学意义.本文主要利用基于核磁共振（NMR）的组氨酸选择性检测技术T₂W-RD-WaterLOGSY研究天然同位素丰度人血清白蛋白（HSA）与脂肪酸的相互作用,结果发现脂肪酸结合前后,HSA的特征组氨酸谱图变化明显,部分组氨酸信号的相对强度随脂肪酸浓度的增加而不断减小,相应的滴定曲线分析表明HSA表面有两个强的脂肪酸结合位点.此外,部分谱线的化学位移变化说明HSA和脂肪酸的强结合还会引发HSA相应的构象变化.     

高钴含量MCM-41合成、催化性能及钴形态的化学分析方法

加入还原剂抗坏血酸合成了一系列高钴含量Co-MCM-41,通过XRD、低温氮吸附-脱附等方法对其介孔结构进行了详细表征。采用以稀硫酸溶解骨架外钴氧化物、再以浓硫酸处理骨架内钴物种,经化学分析方法成功确定了骨架内外钴离子含量和价态,并辅以H₂-TPR和ICP方法加以评估。还原剂的加入能够增加Co-MCM-41介孔结构规整度并大幅度提高其在苯羟基化制备苯酚反应中的催化性能。     

基于稀疏主成分分析特征选择算法的山楂叶产地判别模型研究

为实现山楂叶产地的快速判别,提出一种基于稀疏主成分分析特征选择（SPCAFS）与支持向量机（SVM）建模的定性分析方法。采用近红外积分球漫反射光谱法采集6个产地共41批山楂叶123份样品的近红外光谱图,经数据预处理后,通过SPCAFS对代表性特征波段进行选择,并采用SVM建立山楂叶近红外产地判别模型。模型与连续投影（SPA）,正则化自表示（RSR）和稀疏子空间聚类（SSC）3种特征选择算法进行对比,以准确率、精确度和灵敏度作为评价标准,评估所提模型的预测性能。结果显示,SPCAFS的特征波段数相比于全波长建模从1 500减少到21,预测结果的准确率和精确度分别从78%、76%提升至97%、100%。同时,相比于SPA、RSR、SSC算法,准确率分别提升了6%、3%、3%,精确度分别提升了13%、10%、5%,模型的预测能力得到显著提升,基于SPCAFS的SVM判别模型可实现山楂叶南北产地的快速判别。     

溶剂对辐射变色膜吸收剂量的影响

本实验室分别选用无水乙醇和丙酮溶液为溶剂制成两种类型的辐射变色膜, 并对这两种辐射变色膜进行了60Co γ射线与紫外线辐照, 研究不同溶剂对辐射变色膜吸收剂量的影响。实验发现, 60Co γ射线与紫外线辐照后, 使用丙酮作溶剂的辐射变色膜变色效果比无水乙醇的更加明显。在相同的辐照剂量下, 使用丙酮作为溶剂的变色膜比用无水乙醇的光谱吸收峰(680 nm)值平均高65.5%。γ射线辐照时, 用丙酮作为溶剂的辐射变色膜变色的辐照剂量下限为0.5 Gy, 而用无水乙醇做为溶剂的为1 Gy; 紫外辐照时, 用丙酮为溶剂的辐射变色膜吸收峰处吸收剂量的线性响应区间为0～6×100 μJ/cm2, 而用无水乙醇做为溶剂的为0～36×100 μJ/cm2。