微波辅助合成菲并咪唑衍生物及微波非热效应

以1,10-邻菲啰啉5,6-二酮及苯甲醛(或取代苯甲醛)为原料, 在微波辐射条件下制备了一系列菲并咪唑类衍生物, 考察了温度、 时间以及投料比对微波辅助合成菲并咪唑类衍生物的影响, 并进一步探讨了微波非热效应的影响. 设计正交实验优化了反应条件; 使用SiC管作为反应容器屏蔽微波对反应的影响; 通过元素分析、 核磁共振波谱、 质谱及红外光谱等对化合物进行了表征. 结果表明, 微波辅助反应的最佳反应条件为: 1,10-邻菲啰啉-5,6-二酮与苯甲醛(或取代苯甲醛)的投料比为1: 1.5, 反应温度为100℃, 反应时间为20 min; 并且发现SiC管中反应的产率明显低于石英管反应容器. 与传统制备方法相比, 微波辅助合成方法可在更短时间内快速方便地制得菲并咪唑类衍生物; 反应温度、 反应时间以及投料比对微波辅助合成反应有明显影响; 微波非热效应有助于提高反应产率.     

三溴化吡啶衍生-发光二极管激发的荧光光谱法快速测定玉米粉中黄曲霉毒素B_(1)的含量北大核心CSCD

以发光二极管(LED)为激发光源,光纤光谱仪为检测设备,构建了LED激发的小型荧光光谱检测装置;利用三溴化吡啶衍生黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))产生强荧光信号,提出了快速测定玉米粉中AFB_(1)含量的方法。称取5 g样品,加入25 mL 80%(体积分数)甲醇溶液和1.0 g氯化钠粉末,超声提取20 min,过滤。分取5 mL滤液,过C_(18)固相萃取小柱,得到澄清透明溶液。分取2 mL,加入1 mL 200 mg·L^(-1)三溴化吡啶溶液,于60℃恒温衍生反应4 min。在LED激发波长370 nm下,记录体系在429 nm处的荧光强度。结果表明:AFB_(1)质量浓度在10~500μg·L^(-1)内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为3.47μg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,AFB_(1)回收率为80.1%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.4%~7.7%。     

配位化合物cis-[Pd(bipy-ethyl)Cl2]的合成、晶体结构及其抗癌活性研究

在水热条件下,合成了配合物cis-[Pd(bipy-ethyl)Cl₂],(bipy-ethyl为2,2′-联吡啶-3-甲酸乙酯)。配合物晶体属于正交晶系,Pbca空间群。配体bipy-ethyl上的2个氮原子与Pd²⁺螯合配位,2个氯离子为顺式端基配位,形成平面四边形配合物。配合物分子之间存在C-H…O作用,C-H…Cl作用以及Pd(Ⅱ)-氮杂芳香环作用等多种弱作用方式。通过体外活性方法测定了该配合物对人宫颈癌细胞(Hela)、人肝     

软锰矿浆同步脱硫脱硝技术研究进展

我国工业烟气中含有SO_2和NO_X这两种重要的污染物,导致酸雨和大气污染问题。软锰矿浆同步脱硫脱硝技术有效的解决了脱除效果较差、氧化剂昂贵等现有技术存在的不足。利用矿浆中的MnO_2和SO_2、NO_X反应生成经济价值高的硫酸锰和硝酸锰,同时实现了低品位软锰矿的资源化利用。锰矿浆脱硫脱硝技术也在不断的完善,特别是尾液中的硫酸锰和硝酸锰的分离、尾液连二酸锰分解、副产物净化除杂质等问题。软锰矿浆旋转喷雾干燥法(SDA法)、耦合微生物处理方法等也相继出现。因此,对锰矿浆脱硫脱硝技术的发展做出总结与展望。     

微波辐射下以1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲为溴代试剂合成3-溴黄酮

报道了在微波辐射下以1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲(DBDMH)为溴化试剂合成3-溴黄酮的新方法,系统考察了反应温度、时间及反应物配比对反应收率的影响.     

基于红外图像形心优化提取的汽车夜视安全系统

为了提高汽车夜间行驶安全性能,设计并实现了一套基于红外图像处理的夜视安全系统。使用被动式红外相机对车辆和行人进行红外成像以得到车辆前方行人和车辆的准确位置;测距必须确定对象的形心,对红外图像的灰度值进行判定区分行人和车辆,对行人使用中值空域滤波方法进行降噪,对车辆使用db4小波进行预处理,然后使用基于图像边缘的图像分割方法进行图像分割,使用最大类间方差评估确定分割结果,再进行区域提取得到形心坐标;使用小孔成像模型计算形心与本车的距离,提取本车速度、加速度参数计算理论碰撞时间,当理论碰撞时间小于时间阈值时进行声光告警,从而实现实时预警。系统使用DIR-384-P红外相机,系统算法使用PFGA实现,测试结果表明,经过标校和加固后,系统与目标存在5米距离时,车辆测距的误差率达到2.74%,行人测距的误差率低于3.9%,具有一定的实际应用价值。     

高强度聚(R-3-羟基丁酸酯-co-R-3-羟基己酸酯)纤维的制备及其力学性能的调节

通过优化聚(R-3-羟基丁酸酯-co-R-3-羟基己酸酯)(PHBHHx)原纤维的制备工艺,采用较低的挤出温度,极大加快了原纤维的结晶速率,缩短了后续加工所需时间.随后通过“等温结晶-拉伸-固定长度退火”的方法制备了力学性能优异的PHBHHx纤维,纤维平均拉伸强度达262 MPa,断裂伸长率大于120％.利用二维X射线衍射和拉曼光谱研究了纤维的晶体结构,结果表明高强度的PHBHHx纤维中晶区和非晶区的分子链都具有很好的取向性,并且纤维中没有形成β晶结构.进一步研究发现通过改变退火工艺,可以很方便地调节纤维的力学性能,使得PHBHHx材料可以广泛应用于不同的领域.     

新型光标记试剂的合成及其光化学性质研究

光亲和标记(Photoaffinity Labeling)已被生物化学和分子生物学广泛用于研究生物体系的空间邻近组分[1],它为分子空间邻近结构提供了最直接的证据.光标记试剂是一种生物配体,在光照射下它所产生的高活性中间体可共价结合在受体蛋白的结合点上.     

水热炭的制备、性质及应用

水热炭是一种以生物质或其组分为原料,以水为溶剂和反应介质,在150~375 ℃和自生压力下,经水热反应得到的以碳为主体,含氧官能团丰富,热值(HHV)高的黑色固体产物。水热炭的性质主要受原料种类、反应温度和时间的影响。水热炭在吸附、多孔炭制备、催化剂载体和清洁能源等领域展现出了良好的应用前景。本文综述了水热炭的制备、性质和形成机理,并对水热炭的应用进行了总结,对水热炭未来的发展方向进行了展望。