高效液相色谱-串联质谱法检测人血液中常见毒品残留量

对人血液中鸦片类、苯丙胺类、可卡因类等26种毒品的提取方法、净化方法、色谱条件及质谱条件进行了研究,建立了液相色谱-串联质谱法检测人血液中26种常见毒品的检测方法.方法检测限为1～2 μg/kg.在2～200μg/kg范围内,相关系数为0.9771 ～0.9995.在5～50 μg/kg范围内,26种常见毒品的回收率在...     

Synthesis,Crystal Structure,Hirshfeld Surface Analysis and Biological Activity of 1-(Bis(4-methoxyphenyl)-methyl)-4-(2-(2-methylphenoxy)ethyl)piperazine

In this study, a novel phenoxyethylamine derivative 1-(bis(4-methoxy phenyl)-methyl)-4-(2-(2-methylphenoxy)ethyl)piperazine(C28 H35 N2 O3, Mr = 454.58) has been synthesized and its structure was characterized by 1 H NMR, 13 C NMR, HRMS and single-crystal X-ray diffraction. The compound crystallizes in triclinic system, space group P1 with a = 6.1980(12),b = 12.212(2), c = 19.527(4) ?, α = 93.08(3)°, β = 98.62(3)°, γ = 90.72(3)°, V = 1458.9(5) ?3, Z =2, Dc = 1.035 g/cm3, F(000) = 489, μ = 0.067 mm-1, Mo Kα radiation(λ = 0.71073 ?), the final R= 0.0693 and wR = 0.1759 for 3030 observed reflections with I 2σ(I). The bioassay results indicated that the title compound 5 displayed effective activities against glutamine-induced neurotoxicity in PC12 cells.     

HPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%～9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。     

气相色谱-负化学源-质谱法检测水中10种全氟羧酸化合物

建立了气相色谱-负化学源-质谱（GC-NCI-MS）检测水中10种全氟羧酸化合物的分析方法。使用硅烷衍生化试剂N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）对全氟羧酸化合物进行衍生化，水样经弱阴离子交换固相萃取柱净化富集后进样。实验优化了样品前处理、衍生化和仪器条件。结果表明，10种全氟羧酸化合物在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9956~0.9993；方法的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5~1.5 μg/L和1.5~4.5 μg/L。在空白水样中进行了3个添加水平的加标回收试验，10种全氟羧酸化合物的平均回收率为70.2%~112.6%，相对标准偏差（RSD）为2.1%~14.5%（n=6）。该法原理简单，灵敏度高，准确、精密，可实现水体中10种全氟羧酸化合物同时检测的要求。     

EAST 4MW������ע��ŵ�ģ���о�

采用1.5维的放电模拟程序TSC结合蒙特卡罗程序NUBEAM对使用中性束加热的EAST放电全过程进行数值模拟研究。分析了典型实验参数条件下的中性束的加热及电流驱动效果。讨论了不同背景等离子体密度对中性束加热及电流驱动效果的影响。模拟结果表明,中性束的注入使得背景等离子体温度有了较大幅度的提升,并能驱动出一定份额的非感应电流;适当降低背景等离子体密度有助于提高中性束的加热及电流驱动效率。     

NaY(WO4)2:Sm3+粉末的制备及荧光性能

以柠檬酸三钠为结合剂,采用水热法结合高温烧结两步法制备了一系列NaY_1-x(WO₄)₂:xSm³⁺(x=0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025、0.030)粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和荧光性能(PL)对粉末的相结构、形貌、成分以及发光性能进行了表征。研究结果表明,所合成粉末为NaY(WO₄)₂的纯相,属四方晶系白钨矿结构,其形貌为3D花形。在405 nm的光激发下,NaY(WO₄)₂:Sm³⁺粉末在600 nm处具有最高的荧光强度,对应于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_7/2磁偶极跃迁,观察到橙红光发射,且Sm³⁺最佳掺杂摩尔分数为0.015时,粉末显示出最强的荧光发射强度。     

太赫兹光谱技术在四氢双环戊二烯检测中的应用

研究了太赫兹光谱技术在鉴别含能材料同分异构体中的应用。首先研制了适于特定工程应用的太赫兹时域光谱仪样机,并经过振动冲击、高低温试验验证了样机的环境适应性,表明该款样机完全可以在非实验室环境下稳定可靠地工作。利用一氧化碳标准气体验证了样机测量光谱的正确性,并同时实现了对样机测量频率的校准;利用校准后的光谱仪测量了四氢双环戊二烯的两种同分异构体endo-THDCPD和exo-THDCPD的太赫兹光谱,测量结果显示两种不同构型材料的太赫兹光谱存在显著差异,endo-THDCPD的太赫兹光谱在0.23 THz和1.70 THz处呈现出明显的特征吸收,exo-THDCPD的2个最明显的特征吸收峰则位于1.41 THz和1.74 THz。该结果表明:运用太赫兹光谱技术可有效区分这两种分子结构仅存在微弱差异的材料,对太赫兹光谱在含能材料研究领域的应用具有参考意义。     

Hopkinson拉杆平板挂钩试件结构智能协同优化

与霍普金森拉杆装置中常用的螺纹、胶粘等固定连接方式相比,平板挂钩试件具有连接形式简单、可实现快速组装等优势。针对平板挂钩试件在拉伸过程中因结构几何效应引起的数据测量误差问题,基于影响拉伸试件测量精度的指标:应力平衡达到时间、变形均匀程度、过渡段相对变形以及非轴向力水平,采用正交试验设计、反向传播（back propagation,BP）神经网络与遗传算法相结合的多目标智能协同优化算法对平板挂钩试件的结构参数进行优化,得到了平板挂钩试件最优的结构参数组合,有限元模拟和实验验证了最优结构参数的有效性。该研究结果可为基于平板挂钩试件的霍普金森拉伸实验的数据可靠性分析提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肠衣中17种磺胺类药物残留量

建立了一种以13C6-磺胺二甲基嘧啶为内标快速测定肠衣中17种磺胺类药物残留量的方法.样品经过V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=1∶1 混合溶剂提取后,离心,上清液在旋转蒸发仪上蒸发至干,体积分数30%甲醇溶液定容,正己烷除去脂肪,经过滤膜后,进高效液相色谱-串联四极杆质谱进行分析,内标法定量.方法的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差在15.4%以下,定量限为1.0 μg/kg(磺胺脒为2.0 μg/kg),检出限在0.4 μg/kg以下(磺胺脒为1.0 μg/kg).方法适合于大批量样品的快速检测.     

两种离子化技术气相色谱-串联质谱法测定青菜与草莓中3种有机锡类农药残留

采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法。样品经氢溴酸消解,丙酮-正己烷提取,经衍生后由Florisil固相萃取柱净化,分别采用EI和PCI两种电离源进行选择反应监测模式测定,采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.05~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种有机锡农药呈良好线性,相关系数均大于0.998。两种方法中目标物的定量下限分别为0.019~0.042 mg/kg和0.009~0.042 mg/kg,均能满足国内外的限量要求。在0.05、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,目标物的平均回收率为70.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。两种方法线性均较好,灵敏度较高,可用于水果蔬菜中有机锡农药的测定,且两种方法可实现互补,有助于提高定性和定量的可靠性。