利用荧光屏探测器质谱方法研究邻位二氯苯的电子贴附解离

我们在自制的负离子速度成像装置上发展了负离子质谱技术。测量获得了电子贴附解离邻位二氯苯产物Cl^-;的0.2至8 eV效率谱,并且在两个峰位1.2和6.0 eV 测量了其切片速度影像。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r＞0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%～114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺

利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析。葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉(Octadecylsilyl,ODS)和50 mg N-丙基乙二胺粉(Primary secondary amine,PSA)吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析。选择Phenomenex C18(100 mm×4.6 mm×2.6μm)分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性。8种生物胺在0.2~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量下限可达1.0 mg/L。在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7%~101.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.1%~12.9%。此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量

建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物。选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2。4种药物在5～200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞ 0.995)。选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1 μg/kg和5 μg/kg;在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个添加水平下,4种药物的回收率为70%～91%,相对标准偏差(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单,采用内标法定量,方法的线性范围为2.0~100.0μg/L,相关系数大于0.996,红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,回收率范围为70.5%~109.2%,RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好,可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。     

二氧化碳分子的电子贴附解离

本文综述了我们在二氧化碳分子电子贴附解离动力学实验研究方面的进展. 首先,介绍电子贴附解离基本概念并列举二氧化碳研究已有的结果. 其次,研制相关仪器,特别是近两年来发展的高分辨装置. 再次,利用上述装置,我们系统开展了二氧化碳电子贴附解离动力学实验研究,并与他人的研究进行了分析比较. 最后,对火星原地制氧和二氧化碳催化转化等方面的潜在应用进行讨论并展望.     

炮钢材料等离子淬火后动态力学性能研究

为提高炮钢材料在较高冲击作用下的动态力学性能,采用等离子淬火技术对炮钢材料进行表面处理,并使用分离式霍普金森压杆(SHPB)系统对原始炮钢材料与等离子淬火后的炮钢材料进行对比分析,方法为对两种试样在试验前后的长度压缩量以及二者在不同应变率下的动态应力-应变曲线进行比较。结果表明,随着应变率的增加两种试样的应力-应变关系、屈服强度都有不同程度的强化效应,都表现出一定的应变率敏感性;在相同气压下两种试样在长度方向上都产生了一定的塑性变形,但淬火试样的压缩量明显小于原始试样。并且气压相同时试样经过等离子淬火后其抗冲击性能有显著提升,具体表现为应变与应变率降低,屈服强度与极限强度升高。     

瞬态波位移场计算方法在相控阵声场模拟中的实验验证

通过实验研究了声束偏转不同角度和声场半径变化时线性相控阵的声场特性,并与基于瞬态波位移解析解的相控阵声场计算方法得到的理论结果进行了对比。首先研究了基于半圆圆弧离面瞬态位移的声场计算方法,并进行了数值计算可靠性的优化。然后建立了一套相控阵瞬态波位移场的测量系统,以半圆形钢板为试件,纵波传感器为接收传感器,测量了偏转角度为-10°,-30°,-50°,-70°,及声场半径为50 mm,75 mm,100 mm和125 mm时线性超声相控阵的声束指向性;同时以基于瞬态波位移解析解的相控阵声场计算方法,计算了相同条件下该相控阵的声束指向性。最后将实验结果与理论结果进行了对比,取得了较好的一致。说明基于瞬态波位移的相控阵声场计算方法可以较好地计算线阵的声场,对于声束偏转较大角度和声场半径变化时也同样有效。      

40 Gb/s光时分复用系统中两级偏振模色散自适应补偿实验研究

偏振模色散效应严重制约着长距离高速光纤通信的发展,偏振模色散的自适应补偿成为光通信领域研究的焦点。利用两阶段偏振模色散补偿器,采用6个自由度的粒子群优化算法(PSO),通过在线监测搜索光纤链路信号的偏振度极值作为反馈控制信息,在40Gb／s归零码高速光纤传输链路中成功实现了ms量级的偏振模色散自适应补偿。补偿前后采用庞加莱球法测量光纤链路中偏振模色散量,测量结果表明在信号中心波长1560．5nm处,差分群时延补偿前后测量值分别为21ps和1．3ps,而二阶偏振模色散补偿前后测量值分别为266ps^2和43．5ps^2。补偿后实验链路中的一阶和二阶的偏振模色散同时得到不同程度的补偿,并且系统的总的功率代价在误码率为10^-9时小于1dB。