微波灰化电感耦合等离子发射光谱法测定初级形状塑料中催化剂残留

采用微波灰化法对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)三种初级形状塑料进行灰化,结合差示扫描量热法(DSC)确认微波灰化的温度,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定催化剂残留。实验结果表明:塑料经微波灰化梯度升温,在850℃保持30min可灰化完全。方法对Al、Ca、Co、Cr、Mg、Si、Ti和Zr的检测限分别为0.24、0.12、0.08、0.03、0.03、0.35、0.01、0.02mg/kg,回收率在92.5%～116.3%之间,相对标准偏差为1.4%～9.7%。     

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定

建立了溶解沉淀-气相色谱同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）塑料中9种有毒有害残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解ABS树脂,然后用甲醇作沉淀剂将高聚物进行沉淀,使残留单体与高聚物进行分离而继续留在溶液中,取溶液进行气相色谱分析。通过优化气相色谱的分离条件,实现了9种残留单体的成功分离,9种残留单体的平均回收率为91％～110％,测定结果的相对标准偏差为1．27％～3．16％,检出限（S／N=5）为0．936～1．639mg／kg。该方法比国家标准GB／T 5009．152-2003具有更广的适应性,应用此方法对4种牌号的ABS塑料中9种残留单体进行测定,获得满意的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对REACH法规涉及产品中铅、铬、钴、砷、锡、铝、锆、钼和硼的含量进行测定。0.2g样品经微波消解处理,聚合物材质试样以8mL硝酸和2mL过氧化氢为消解试剂;无机非金属材质试样以6mL硝酸、2mL过氧化氢和2mL氢氟酸为消解试剂。各元素的方法检出限均低于15mg·kg-1。方法的加标回收率在82.4%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3%～6%之间。     

废聚对苯二甲酸乙二酯瓶片中氯乙烯共聚物的测定

采用加热显色法、傅立叶红外光谱法和称量法对废聚对苯二甲酸乙二酯中的氯乙烯共聚物进行定量检测。讨论了加热温度和加热时间对聚氯乙烯颜色和质量的影响,选择了样品加热处理的温度和时间。样品测定的平均回收率为99.8%。方法简单、实用、准确。     

红外光谱法测定汽油中的甲缩醛

通过对异辛烷、汽油和甲缩醛的红外谱图进行分析,确定了1 145 cm–1处吸收峰作为甲缩醛的红外定量谱带。基于朗伯–比耳定律,分别采用0.1,0.2,0.5 mm光程池,对系列浓度标准溶液进行吸光度的测定,建立校准曲线,适合定量的溶液浓度范围分别为0.2~4.2,0.1~2.2,0.1~0.9 g/L;线性方程分别为Y=0.070X+0.001,Y=0.136X+0.001,Y=0.322X+0.002;相关系数分别为0.999 5,0.999 8,0.999 7。质量浓度在0.1~2.2 g/L之间的试样溶液应优先采用0.2mm光程池,测定结果的相对误差小于5%,重复性相对标准偏差小于2.0%(n=6)。     

内燃机油的中红外指纹图谱的建立与鉴别

建立了一种适用于内燃机油指纹信息采集的傅里叶变换衰减全反射（ATR）中红外光谱法,并考察了方法的精密度、重复性和稳定性等因数;对98个不同品牌、不同产地、不同质量等级的内燃机油样品进行扫描,建立了内燃机油的中红外指纹谱库;以欧式距离法、相关命中率指数法、相关系数法等3种算法对未知内燃机油进行鉴别,效果良好.     

ICP-AES法测定聚酯切片中的二氧化钛、灰分含量

采用紫外可见光分光光度仪(UV法)和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES法)测定聚酯切片中的二氧化钛含量和灰分含量.通过比较分析两种测定方法发现,UV法测定结果的准确度、精密度和可靠性较差;ICP-AES法的准确度、精密度和可靠性较优,二氧化钛的加标回收率为98%～102%,相对标准偏差为0.62(n=8).     

双金属氰化络合物催化环氧丙烷和邻苯二甲酸酐共聚

采用双金属氰化络合物 (DMC)催化环氧丙烷 (PO)和邻苯二甲酸酐 (PA)共聚 ,探讨了共聚合特征 ,并用IR、1 H NMR和GPC对共聚物的结构和分子量进行了表征 .发现DMC催化剂对该共聚反应速度快 ,转化率高 ,是该反应的有效催化剂 ,催化剂浓度为 6 0mg kg时 ,90℃下 ,以THF作溶剂共聚反应 3h ,转化率可达94 0 % .聚合速度甚至比DMC催化PO均聚还快 .该共聚反应可在多种溶剂中进行 ,极性溶剂更有利于共聚合 ,溶液聚合温度比本体共聚低 ,合适的溶液共聚温度在 90～ 10 0℃之间 .共聚产物的分子量受催化剂用量、反应温度和体系中水份含量的影响 ,数均分子量在数百至数千之间 .考察该共聚体系的动力学表明 ,该共聚反应速率对单体浓度呈一级关系