双金属氰化络合物催化剂的形态及其对催化剂活性的影响

合成了多个基于钴氰化锌的双金属氰化络合物(DMC)催化剂,并对催化剂的结晶形态进行了表征.考察了制备过程中,有机配体及其引入方式,温度,搅拌速度对DMC催化剂形态的影响.其中有机配体对DMC催化剂形态的影响是最主要的.有机配体中富电子原子的电负性的强弱和数量共同影响着DMC催化剂的形态.该类原子的电负性越强,得到的DMC催化剂的结晶性越差,无定型部分的比例越高,并且单个原子的电负性强弱比该类原子的数量在此间的影响更大.而在有机配体预先存在的情况下,该沉淀体系则更有利于无定型部分的产生.在30℃左右的沉淀反应温度下,得到的DMC催化剂的无定型部分比例最高.在有机配体存在的情况下,搅拌速度对DMC催化剂形态的影响有限.并且发现存在于有机配体中的DMC催化剂随着时间的推移,形态会发生变化.初步揭示了DMC催化剂的形态与其催化活性间的关系.而无定型态的DMC催化剂更有利于PO的聚合.     

气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A

提出了气相色谱-质谱法测定塑料中四溴双酚A含量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取20min后,氮气吹干。用甲苯5.0mL溶解残渣,经乙酸酐衍生化后,所得衍生产物过DB-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源质谱检测。四溴双酚A的质量浓度在0.1～100mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以ABS和PS塑料样品为基体,进行加标回收试验,回收率在分别为97.0%和94.2%,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。     

气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡含量

提出了气相色谱法测定橡胶制品中短链氯化石蜡(C₁₀～C₁₃)含量的方法。样品经正己烷丙酮（1+1）混合溶液超声提取,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30 m×0.35 mm,0.25μm）分离,电子捕获检测器检测。短链氯化石蜡的质量浓度在100 mg·L¹以内与其峰面积呈线性关系.测定下限为20 mg·kg^-1。方法的回收率在92.4%～100.4%之间,相对标准偏差（n=6）在1.8%～4.5%之间。     

无卤阻燃型交联乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的剖析

近年来,无卤阻燃交联型的聚乙烯(PE)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)及其共混物材料被广泛应用于通讯、汽车、计算机工业的电线电缆中[1].     

PBT/PEG型聚醚酯的鉴定

采用红外光谱、核磁共振和DSC热分析手段对一种未知聚合物样品进行表征。通过对样品红外谱图的吸收峰位和强度及对其核磁共振氢谱中各质子化学位移归属的分析,判明该样品为PBT/PEG型聚醚酯弹性体,且不含游离的聚乙二醇组分。样品的DSC测试表明其与PBT/PEG型聚醚酯的热行为较相符。该分析为此类聚合物提供了一种简单、快速且结果可靠的鉴定方法。     

差示扫描量热法测定己内酰胺的纯度

采用差示扫描量热（DSC）仪对己内酰胺标准品进行不同条件下的扫描。基于V an＇t Hoff方程,建立了DSC法测定己内酰胺纯度的方法。与气相色谱-卡尔费休法测得的纯度结果相比,偏差不超过0.1%,其重复性相对标准偏差小于0.02%（n=6）。DSC法的准确性和重复性较高,能快速,准确的测定己内酰胺的纯度。     

酸解微波灰化-ICP-OES测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素

采用微波灰化-电感耦合等离子体-发射光谱法测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素.石油沥青样品通过硫酸酸解处理,解决了样品无法低温灰化的问题,并对微波灰化温度、硫酸用量、升温程序及样品称样量进行了详细研究,结合差示扫描量热法确立了石油沥青微波灰化前处理的最佳条件.钙、铁、钠、镍和钒元素方法检出限分别为0.04、0.10、0.64、0.28、0.22mg·kg-1.加标回收率在79.7％-97.8％之间,相对标准偏差为3.4％-8.3％,重复性和回收率实验结果表明该方法能满足石油沥青中元素分析的要求.     

气相色谱法测定用于食品包装的PVC保鲜膜中作为增塑剂加入的二-（2-乙基己基）己二酸酯

聚氯乙烯(PVC)保鲜膜与作为增塑荆加入的二-(2-乙基乙基)己二酸酯(DEHA)一起用环己酮溶解后于溶液中加入无水乙醇使PVC生成沉淀而与DEHA分离,将滤液用无水乙醇定容为100 mL供气相色谱测定.用HP-5毛细管柱(15 m×0.32 mm,0.25um)作为色谱柱,按预定程序从140℃升温至270℃(气化温度),并记录输出色谱信号.用色谱峰的保留时间进行定性分析,用标准曲线进行定量分析.方法的检出限(3S/N)为0.9 mg·L-1,测得方法的回收率在96.8%-101.4%之间,测得结果的相对标准偏差(n=5)为1.1%.     

傅立叶变换红外光谱法测定聚苯醚-聚苯乙烯共混物中的组分含量

采用傅立叶变换红外光谱对PPO/PS共混合金样品的组成进行了定量分析.以1 305 cm-1峰和699 cm-1峰分别作为聚苯醚和聚苯乙烯的定量吸收峰,并将其峰面积之比作为定量分析的基础.利用郎伯-比耳定律的理论建立了定量工作曲线,可满足PPO(或者PS)在5%～95%之间的PPO/PS共混合金样品组成的定量分析.分别采用红外光谱和核磁共振对样品进行定量分析,结果显示,两种方法定量结果的相对偏差在5%以内.红外定量方法测定结果的相对标准偏差小于2.5%(n=6).该方法可快速、准确地运用于PPO/PS共混合金样品的红外定量分析.     

微波灰化电感耦合等离子发射光谱法测定初级形状塑料中催化剂残留

采用微波灰化法对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)三种初级形状塑料进行灰化,结合差示扫描量热法(DSC)确认微波灰化的温度,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定催化剂残留。实验结果表明:塑料经微波灰化梯度升温,在850℃保持30min可灰化完全。方法对Al、Ca、Co、Cr、Mg、Si、Ti和Zr的检测限分别为0.24、0.12、0.08、0.03、0.03、0.35、0.01、0.02mg/kg,回收率在92.5%～116.3%之间,相对标准偏差为1.4%～9.7%。