基于双定性原则的高效液相色谱-二极管阵列检测法分析中药组分

双定性是根据样品的保留时间和吸收光谱的特征峰进行复合定性的一种新方法。该文基于自行设计及组装的二极管阵列检测器,构建了一套液相色谱-二极管阵列检测系统。采用该色谱系统分别对6种中药饮片中的非法添加物金胺O和枣仁天麻胶囊中的有效成分五味子醇甲进行了分离及定性研究。结果显示,在蒲黄饮片和枣仁天麻胶囊样品色谱图中均存在与目标检测物保留时间接近的色谱峰,进一步通过吸收光谱的特征峰比对,均排除了目标物存在的可能。应用结果证明,基于保留时间/吸收光谱的双定性原则,可以有效排除样品中杂质的干扰,避免假阳性结果,为中药组分研究提供了参考方法。     

一氧化二氮的光电离质谱研究

在入射电子能量2500eV、能量分辨200meV的条件下测量了一氧化二氮分子在7.8～24.5 eV的光学振子强度密度谱和光电离质谱,报道了N2O+、NO+、O+、N2+和N+等离子在较高能量分辨下的部分光学振子强度密度,首次给出了一氧化二氮分子在13.0～21.0 eV能区中性解离的振子强度密度.并在对这些数据进行分析的基础上阐述了一氧化二氮分子超激发态的不同退激发道的竞争过程.     

2,3-二氰基-2,3-二苯基丁酸二乙酯引发苯乙烯的本体 聚合反应

在70～90℃对标题化合物外消旋异构体引发的苯乙烯本体聚合反应进行了研究,并与内消旋异构体、过氧化二苯甲酰和偶氮二异丁腈进行比较。结果表明,在本反应条件下,上述四种引发剂均能使聚合物分子量随反应时间的延续而增大,但C－C键引发剂对聚合物分子量及其链增长的影响远大于BPO和AIBN,这一现象应与α－氰基-α-乙氧甲酰基苄基自由基的结构特点有关。     

氮氧自由基研究XVII:水溶液中哌啶氮氧自由基的电化学行为和自衰变动力学研究

循环伏安法研究表明,2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基和2,2,6,6-四甲基-4-氧哌啶-1-氧自由基,在水溶液中的单电子氧化电极反应的可逆性随介质酸性,扫描速度和自由基浓度增加而增加,表明电极氧化产物可进一步发生化学反应.     

双哌啶基二硫化物的动态NMR的研究

双取代哌啶基二硫化物的动态^1H NMR谱的研究表明,分子内哌啶环的翻转活化自由能较哌啶有显著增加,△G值为71.43±0.25-73.27±0.46kJ.mol^-^1,同时观察到双哌啶基二硫化物分子内哌啶环的3,4,5-位所在平面的翻转,比1,2,6-位所有在平面约快四倍,△G值低3.62kJ.mol^-^1;这充分显示了分子中N原子上带有较大基团的影响.比较双哌啶基二硫化物与相应三硫化物的环翻转能垒,也显示出空间障碍的影响.     

大孔硅胶化学键合固定相用于蛋白质分离的反相高效液相色谱

 ]研制不同孔径的硅胶，并进行了C1烷基化学键合。探讨了硅胶孔径对蛋白质的保留、分离和回收率的影响。实榻结表明，硅胶孔径对蛋白质分离的闹柱率有重要S影跋响然而，对本实验中绝大多数蛋白质，在不孔径柱上，其浔保羰时间基本保３持植变。蛋白实的回收率随硅胶孔径增大而有所提高。此外，尚考察了流动相中有机溶剂的浓度对牛血清白蛋白（BSA）保留的影响。     

聚(乙烯氧基三甲基硅烷)的合成及富氧性能

聚乙烯醇是透氧最慢的聚合物之一,而聚二甲基硅氧烷透氧极快。     

吡啶、N,N-二甲基苯胺通用的离子选择电极研制

三氧化铬双吡啶络合物在有机合成中作为氧化剂而得到应用,作为化学传感器电活性材料的研究尚未见文献报导。我们以三氧化铬双吡啶络合物为电活性材料研制了吡啶、N,N-二甲基苯胺通用的PVC膜离子选择电极。     

煤加氢液化研究—模型化合物的加氢裂解

在快速升温和冷却的共振搅拌反应管中,以四氢萘为溶剂,进行了六种模型化合物的加氢裂解试验。反应条件如下:反应温度300—450℃,氢初压3.0—9.0MPa,表观反应时间5—45 min。试验结果表明,这六种化合物加氢裂解稳定性顺序为:二苯甲烷>二苯醚>二苯乙烷>苯基苄基醚>二苄基硫醚和二苄基二硫醚。裂解为一级反应,根据试验结果计算了苯基苄基醚和二苯乙烷的表观反应速度常数和活化能,前者ΔE 为83.9 kJ/mol,后者ΔE 为150kJ/mol。提高氢初压,使用预硫化的Mo-Ni 催化剂、Y 型和5A 型分子筛或添加易裂解化合物作自由基引发剂对模型化合物的加氢裂解均有利。