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建立了超高效反相液相色谱-高分辨质谱方法以实现米格列奈及其3种异构体杂质的分离,以ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)为色谱柱,以水-乙腈-正戊醇(75∶25∶1)(用甲酸调节pH至1.8)为流动相,流速为0.4 mL/min。根据Q Exactive四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的精确质量数及碎裂情况,发现了米格列奈及3种异构体存在碎片离子丰度的明显差异,确认其中两种为本次新发现的异构体杂质,并推断了米格列奈及3种异构体杂质可能的质谱裂解机理。经验证,该方法的灵敏度、重复性及线性均满足分析要求。在此基础上,对米格列奈异构体杂质的来源进行了探讨,发现异构体杂质1可在高温下降解产生,并对各企业的米格列奈钙原料样品进行了测定。 相似文献
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基于结构元方法的可能性线性规划 总被引:1,自引:0,他引:1
主要目的是利用结构元方法来解决含有模糊系数的线性规划问题,即可能性线性规划问题.首先,简单地介绍了结构元方法及结构元加权序,证明了其模糊优先的合理性,并同原有序关系进行了比较.然后,利用这种序关系,将可能性线性规划问题等价地转化为一个经典的线性规划问题,简化了原问题的求解.最后,借助一个实际例子,进一步表明了该方法的有效性. 相似文献
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物理课程研究性学习评价方法探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
传统的对学生学业的评价注重学生的学习结果,即学生的考试成绩.而对学生的学习方法、学习能力、创造能力、应用知识解决实际问题的能力、合作能力却未能充分体现. 相似文献
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利用Jones矩阵法,理论上分析了方位角分别为0°和-45°的2个可变相位延迟器组成的偏振转换器可实现任意偏振态到水平线偏振态的转换,并推导出可变相位延迟器延迟量的表达式。利用自主研制的液晶相位可变延迟器的相位延迟,在1 V~2.7 V范围,根据驱动电压连续线性可调的特性,设计了两片液晶可变相位延迟器组成的偏振态转换器,实现了随机偏振态(Stokes参数为(-0.567,0.752,0.36))到水平偏振态(Stokes参数为(1,0,0))的可控调制,实验结果验证了理论分析结果。该偏振态转换器还可以实现其他任意偏振态到水平偏振态的调制。 相似文献
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CuCl/菲咯啉/甲基咪唑催化甲醇/乙醇氧化羰化一步合成碳酸甲乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了CuCl与含氮杂环化合物配体1, 10-菲咯啉(phen)和N-甲基咪唑(NMI)形成的配合物催化剂对甲醇/乙醇氧化羰化一步合成碳酸甲乙酯(MEC)反应的催化活性. 讨论了配体的配比、甲醇和乙醇的相对用量、温度及压力等因素对甲醇和乙醇的转化率及MEC产率的影响. 结果表明,CuCl/phen/NMI原位配合物催化剂对氧化羰化一步合成MEC反应具有较高的催化活性. 配体phen及NMI对反应产物的选择性有明显的调变作用,甲醇和乙醇的配比对产物分布有很大的影响. 在V(MeOH)/V(EtOH)=0.25,c(CuCl)=0.20 mol/L,n(CuCl)∶n(NMI)∶n(phen)=1∶1.25∶1.25,p=2.40 MPa,θ=120 ℃的条件下反应2 h,甲醇的转化率为44.3%,乙醇的转化率为22.3%,MEC的产率为10.4%. 相似文献
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