共振光散射光谱法和可见分光光度法测定酒石酸泰乐菌素的含量

将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10^-4 mol·L^-1虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I₀)及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I₀。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10^-4 mol·L^-1虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A₀)和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A₀。结果显示：酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3～1.2 mg·L^-1内和ΔI呈线性关系,在4.0～48.0 mg·L^-1内和ΔA...     

EDTA脱钙法制备甲壳素

甲壳素的制备一般采用HCl脱钙,NaOH脱蛋白,两种化学品对甲壳素的分子链都有损害,而且能耗高,废弃物对环境污染较严重。本文用。EDTA替代HCl制备甲壳素,同等条件下所制得的甲壳素分子量高得多,其它各项综合性能指标均优,EDTA可回收,可减少环境污染。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素

为建立同时测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素含量的方法,采用5种溶剂对样品分别提取1天、21天和70天,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测其中的元素含量,通过比较各检出元素的含量与人每日最大允许暴露量（PDE）进行风险评估。结果表明,该方法下各元素拟合曲线线性良好,相关系数≥0.999,不同提取溶剂中,方法的检出限为0.001-25.772 μg/L,相对标准偏差范围为0.2%-2.3%,低、中、高加标平均回收率在86.0%-115.7%之间。实际样品测定时,不同提取条件下可提取元素的含量在水和碱性溶液中较高,而随提取时间的增加趋势并不显著,各检出元素的含量均远低于其PDE值。该方法检出限低,线性良好,具有较高的准确度和精密度,可以满足生物制药用一次性储液瓶中多种可提取无机元素同时检测的需求。     

大长径比皮料玻璃管加工工艺研究及应用

为满足高增益、低噪声微通道板要求的大长径比皮料玻璃管,采用精密机械整形冷加工工艺提高皮料管的几何均匀性,实现微通道板的性能提升.通过改善机床加工误差、对刀误差以及设计合适的机动夹紧机构可有效控制皮料管内圆精磨加工精度.对磨头转速、背吃刀量、轴向进刀速度及金刚砂磨头粒度4个水平因子开展L16正交试验,得出背吃刀量是影响皮...     

基于γ-H2AX检测的两种基因毒性体外测试方法的比较研究

以7种基因毒性化合物(GCs)及7种非DNA损伤作用化合物(Non-DCs)为模型,分别采用质谱技术与高内涵技术在两种人源细胞株即肝癌细胞HepG2和宫颈癌细胞HeLa中检测磷酸化组蛋白γ-H2AX,对化合物孵育细胞后的基因毒性进行分析检测,进而对基于γ-H2AX检测的两种基因毒性体外测试方法进行比较。结果表明,两种技术均具有高通量检测的优点,均可在2天内完成实验流程。对于本研究所考察的5个GCs,两种技术测定的细胞γ-H2AX水平显著变化的最低起效浓度(MEC)值相同;针对其余2个GCs,质谱测定的MEC值比高内涵技术低。其中,质谱技术在浓度低至10μmol/L苯丁酸氮芥及0.1μmol/L丝裂霉素C时,即可检测到γ-H2AX水平发生显著变化;而高内涵技术需在100μmol/L苯丁酸氮芥及1μmol/L丝裂霉素C浓度下才能检测到γ-H2AX水平发生显著变化,表明质谱技术具有更高的灵敏度。本研究还表明,质谱技术可特异性检测GCs所诱导的γ-H2AX水平变化;而高内涵技术无法区分检测GCs与Non-DCs导致的γ-H2AX焦点,即高内涵技术对于Non-DCs易呈现假阳性结果。本研究通过比...     

基于牛乳加工工艺的NIRS研究

详细地分析了均质、巴氏杀菌等不同加工工艺对牛乳近红外光谱的影响,首次发现各种加工后的牛乳与原料乳间在1 890 nm附近有明显的区别,通过这一特征波长点可以很好地判断牛乳是否经过加工处理,该结果为近红外技术在牛乳质量控制方面的研究提供了理论基础。论述了均质后吸光度急剧下降的液体乳,经杀菌工艺后吸光度反而升高以及常温原料乳随着均质压力的不断增强,其吸光度在整个光谱区域均呈下降趋势,脂肪球的物理结构变化,最终导致了吸光度的下降的原因。以商品乳中是否含有复原乳的鉴别为例,探讨了复原乳检测的机理,并利用SIMCA方法创建了复原乳定性判别模型,在光谱1 800～2 200 nm间,采用2D和Norris5.5预处理方法,判别结果表明对于商品乳中复原乳的正确辨别率可以达到98.1%。     

基于大功率激光二极管的光导开关导通特性

研究了应用于介质壁加速器的小间隙光导开关在大功率激光二极管驱动下的导通特性。激光二极管产生的激光脉冲中心波长为905nm,脉冲宽度(FWHM)约20ns,前沿约3.1ns,抖动小于200ps,峰值功率约90W。所用光导开关为异面电极结构的砷化镓(GaAs)光导开关,电极间隙5mm,偏置电压为15~22kV脉冲高压,工作在非线性(高增益)模式。测得光导开关最小导通电阻4.1Ω,抖动小于1ns,偏置电压在18kV时平均使用寿命约200次。     

水中脉冲放电金属电极烧蚀机理

采用板-板电极, 在放电间隙距离为2 mm、放电电流峰值为22 kA条件下, 对黄铜、钨铜电极的烧蚀特性进行了对比研究。利用高精度天平测量放电过程中的电极质量损失, 分别获取了阴极、阳极及总的平均烧蚀速率。通过放电后电极表面微观形貌、微观元素组成的分析及液体中金属离子的含量分析, 对水中脉冲放电金属电极的烧蚀机理进行了探讨。结果表明, 水中脉冲放电时, 钨铜电极的抗烧蚀性能明显高于黄铜电极。黄铜电极的主要烧蚀是以中心的大量孔洞及其边缘的波纹结构为表现形式的液体金属的溅射;钨铜电极的突出物及较平整的表面暗示了气相侵蚀的作用。以电弧的焦耳热效应为催化剂, 钨铜与水的电化学反应更为强烈, 因此电化学腐蚀是水中放电电极烧蚀的形式之一。     

基于碳点的色谱分离材料研究进展

色谱分离的核心是色谱柱,色谱柱的灵魂是色谱分离材料,色谱分离材料的种类和性质直接决定色谱的分离模式和分离性能。碳点作为一类新型的零维碳纳米材料,自2004年被首次报道以来,凭借其广泛的原料来源、低毒性、易于功能化、优异的生物相容性和抗光漂白性等独特性能,已广泛应用于生物成像、发光二极管、传感、催化等领域,并呈现出蓬勃的生机。同时,碳点还具有设计性强、粒径大小适中等优势,将其引入色谱分离新材料中开发高选择性的色谱固定相具有重要意义。本文首先简要回顾了碳点的分类、合成策略、发展历程,然后聚焦于色谱分离材料领域,系统综述了近年来碳点在液相色谱固定相(含亲水色谱、反相色谱、混合色谱、手性色谱等)、气相色谱固定相和毛细管电色谱固定相方面的最新研究进展,特别强调了各类固定相的制备方法及其应用,并对碳点在色谱分离材料领域的发展前景和未来努力方向进行了分析和展望,期望为基于碳点的色谱分离新材料的理性设计及应用提供一些参考。     

呋喃查尔酮结构与电子光谱的密度泛函理论研究

在密度泛函理论的PBE1PBE/6-31G(d)水平上对呋喃查尔酮及其衍生物的几何结构进行优化计算.在获得基态稳定结构的基础上,应用含时密度泛函理论计算其电子吸收光谱,探讨了取代基和溶剂对电子吸收光谱的影响,计算结果与实验结果吻合很好,平均绝对偏差仅为3.3nm(0.04eV).结果表明,取代基的引入和溶剂极性的增大均使光谱发生红移.通过前线轨道分析,揭示了该类化合物的主要吸收峰均源自分子中HOMO→LUMO电子跃迁.