瑞戈非尼合成工艺研究

4-氨基-3-氟苯酚（2）和4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺（3）经亲核取代反应制得4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺（4）; 4与4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯（5）缩合得4-[4-[[[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]氨甲酰基]氨基]-3-氟苯氧基]-N-甲基吡啶-2-甲酰胺（6）;6再用丙酮/水重结晶制得瑞戈非尼（1）,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR、 MS（ESI）和元素分析确证,晶型与原研一致。按优化后的合成工艺进行公斤级规模放大,产品总收率48.5%（以3计）,纯度99.86%。      

基于Au/rGO/FeOOH的新型电化学传感器一步检测亚硝酸盐

亚硝酸盐是一种广泛存在的原料,长期食用会对人体健康不利甚至致癌。因此,简单、灵敏的亚硝酸盐检测方法的开发具有非常重要的意义。本文合成了金/还原氧化石墨烯/羟基氧化铁(Au/rGO/FeOOH)复合材料,并通过SEM、 XRD和EDX等测试进行了材料表征。将合成的复合材料滴涂在氧化氟锡(FTO)电极表面,利用它们的协同催化氧化性能,成功构建了一步检测亚硝酸盐(NO₂^-)的新型电化学传感器。在最佳优化实验条件下, 通过差分脉冲伏安法实现NO₂^-的定量检测, 其线性范围为0.001 ~ 5 mmol·L^-1, 检出限为0.8 μmol·L^-1(S/N = 3), 且响应时间小于2 s。同时, 所制备的传感器表现出良好的选择性和重现性, 也能用于实际样品的测定。     

阻尼Navier-Stokes方程全局吸引子的正则性（英文）

本文研究阻尼Navier-Stokes方程全局吸引子问题.利用迭代法和线性算子半群的正则性估计,结合经典的全局吸引子理论,证明了阻尼NS方程在H~k空间中存在全局吸引子,并在H~k范数下吸引任意有界集.     

从学生的困惑到思维的突破——例谈中学数学解题教学

笔者研究一道上海中考数学题,站在学生的角度寻找学生的困惑,抽丝剥茧地分析,帮助学生解决困惑点,进而突破难点.在分析题目的基础上,提出中考复习的两点启示.     

西布曲明对映体的非手性柱高效液相色谱法拆分

采用非手性的C18色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精的方法实现西布曲明对映体的拆分。流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水（10：90,V／V,pH3．6）。当手性选择剂β-环糊精的浓度为0．8mmol／L时,西布曲明对映体在进样后的5min内得到了基线分离,分离度Rs达到3．2。对流动相中加入手性选择剂进行手性拆分的机理进行了初步的探讨。     

Structure Tuning of Line-Defect Waveguides Based on Silicon-on-Insulator Photonic Crystal Slabs

We present fabrication and experimental measurement of a series of photonic crystal waveguides. The complete devices consist of an injector taper down from 3 μm into a triangular-lattice air-hole single-line-defect waveguide with lattice constant from 410nm to 470nm and normalized radius 0.31. We fabricate these devices on a silicon- on-insulator substrate and characterize them using a t unable laser source over a wavelength range from 1510 nm to 1640nm. A sharp attenuation at photonic crystal waveguide mode edge is observed for most structures. The edge of guided band is shifted about 30nm with the 10nm increase of the lattice constant, We obtain high-efficiency light propagation and broad flat spectrum response of the photonic crystal waveguides.     

4-溴-9-芴酮合成工艺研究

4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90～-95℃,亲核取代反应温度为-85～-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯)∶n(DMC)=1∶1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃。本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3%,HPLC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS确证。     

混合桥联的双核镍(Ⅱ)配合物的合成、结构与磁性研究

通过溶剂热法合成了一种基于吡啶-2-甲醛肟(Hpyco)配体和吡啶-2-甲酸(Hpa)配体的配合物[Ni2(Hpyco)2(pa)(EtOH)Cl3](1),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对化合物的结构进行了表征。晶体属单斜晶系,P21/c空间群。晶体结构中2个Ni(Ⅱ)离子通过1个以μ1,1方式配位的氯原子和1个以μ1,1连接的羧酸氧原子桥联。配合物1的低温磁化率测定结果表明,Ni(Ⅱ)…Ni(Ⅱ)之间存在铁磁相互作用。     

拉西地平的太赫兹光谱实验研究

测量了高纯拉西地平(98%)和拉西地平口服药片(2%)0.5~1.8 THz的太赫兹反射时域信号,并分别提取出二者的吸收谱和折射率谱。通过将纯样品的吸收峰位与CASTEP晶体软件计算得到的吸收线位置进行比较,并用Lorentz线型函数对其中位置相近的吸收峰进行拟合,得到了拉西地平的指纹谱,并从实验上确定了拉西地平的六个特征频率,这些频率分别为0.62,0.78,1.07,1.28,1.63和1.76 THz;由于口服药片中添加了其他大分子物质作为辅料,这些物质带来的吸收本底会对拉西地平的特征峰的识别造成干扰,因此,特征吸收峰数量减少至四个,它们分别是0.62,0.78,1.28和1.63 THz;另外,纯样品和口服药片的折射率谱存在较大差异,这也与口服药中添加的辅料有关。尽管实际的拉西地平口服药片中含有的拉西地平的成分很低,但是,太赫兹指纹谱依然可以将拉西地平的特征频率识别出来。因此,太赫兹时域光谱技术对拉西地平药品的成分检测是十分有效的。     

氧气含量对射频磁控溅射方法制备的NiO∶Cu/ZnO异质pn结的光电性能的影响

利用磁控溅射方法改变氧气含量制备了一系列NiO∶Cu/ZnO异质pn结。实验结果表明,氧含量对NiO∶Cu/ZnO异质pn结电学影响很大。相对于纯氩溅射,引入一定氧气(O2/(Ar+O2)比例为30%)后,NiO∶Cu/ZnO异质pn结的整流特性明显得到改善。与此同时,NiO∶Cu/ZnO异质pn结的光透过率也从40%增大到80%。这可能是由于氧气的轻量引入致使NiO∶Cu/ZnO异质pn结的结晶得到改善,薄膜内缺陷减少所致。进一步提高氧气含量,直到O2/(Ar+O2)比例至80%后,异质结的整流特性有所削弱,这可能是由于过多氧气的引入造成薄膜缺陷再次增多,进而影响到异质结的整流特性。这一结论得到了EDS、XRD、AFM和UV结果的支持。