插层材料ZnAl-LDHs的制备和应用

本文总结了锌铝层状双金属氢氧化物(ZnAl-LDHs)的基本制备方法,重点介绍了插层组装和层板剥离方面的最新进展,并阐述了ZnAl-LDHs在催化、医药、阴离子吸附和功能高分子方面的应用。     

2,3,4-三甲氧基苯基-苯基-烯酮与乙氧基乙炔的加成重排反应

研究了2,3,4-三甲氧基苯基-苯基-烯酮(9)与乙氧基乙炔的加成-重排反应, 得到2种薁酮异构体产物(11和12), 其结构经核磁共振波谱和X射线单晶衍射分析进行了确证. 该研究结果为Woodward所提出的分步反应机理提供了实验依据.     

反相高效液相色谱法同时测定胸腔积液中3种氨基酸和3种修饰核苷

提出了反相高效液相色谱法同时测定胸腔积液中3种氨基酸和3种修饰核苷的方法。样品用甲醇提取,离心后上清液以Waters sunfire C18色谱柱为分离柱,不同体积比的甲醇和10mmol·L-1乙酸铵溶液(pH 4.6)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在278nm处测定酪氨酸、色氨酸,257nm处测定2′-脱氧鸟苷、次黄嘌呤核苷和鸟嘌呤核苷,215nm处测定苯丙氨酸。苯丙氨酸的线性范围为2~2 000μmol·L-1,其余5种化合物为1~1 000μmol·L-1。方法的检出限(3S/N)在0.008 3~0.50μmol·L-1之间。加标回收率在85.8%~106%之间。     

卤素离子触发亚铁四面体笼的自旋状态转换

合理构筑了3个具有固态自旋交叉特性的亚铁四面体笼状化合物1~3。单晶X射线衍射分析证实了化合物是由6个咪唑席夫碱配体和4个亚铁离子组装形成的边导向封顶胶囊结构。金属中心占据四面体的顶点,而配体组成了四面体的边。这些笼状化合物的内部空腔被咪唑基团环绕,而外部则被取代苯环包围。一个阴离子客体被限域在笼状化合物空腔内,并与笼状化合物主体产生较强的相互作用。当在笼状化合物的乙腈溶液中加入卤素离子（Cl^-和Br^-）时,溶液的颜色和MLCT峰强度会发生明显变化,表明亚铁四面体笼状化合物的自旋状态由低自旋向髙自旋发生了转换。     

含环糊精链节的拓扑高分子

星形、超支化、树枝状、刷状等具有支化拓扑结构的高分子通常具有不同于直链结构高分子的优异性能。将有客体包合功能的环糊精与其结合构筑环糊精拓扑高分子体系,有望在分子识别、基因传输、药控释放等领域得到应用。本文根据高分子拓扑形态的不同,从星形、超支化、树枝状以及其他拓扑形态环糊精聚合物的合成及自组装构筑等方面进行了总结和评述,并在此基础上展望了基于环糊精的拓扑高分子的研究方向和发展趋势。     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。     

自由基正离子引发的多取代四氢呋喃类化合物的合成

五元氧杂环是非常重要的合成目标化合物.它们大量存在于天然产物中[1],大多具有生物活性[2],而且也是应用广泛的有机中间体[3].因此,有关此类化合物的合成方法学研究一直为人们所重视.文献中大多采用[3原子+2原子]的方式来构建此类杂环,近年来,自由基或过渡金属成为诱导此类反应的强有力的工具[4].     

碳酸钙与碳化硅对室温硫化硅橡胶的补强作用

在有关硅橡胶补强的研究中,人们已经对ＳｉＯ２ 等补强性填料对硅橡胶的补强作用进行了深入的研究,但对非补强填料对室温硫化硅橡胶的补强作用则相对涉及较少．作者研究了ＣａＣＯ３ 和ＳｉＣ 两类非补强性填料以及填料的粒径与分布对室温硫化硅橡胶拉伸强度、断裂伸长率和耐温性能等的影响,发现合适粒径的非补强性填料对室温硫化硅橡胶有较好的补强效果,且在填料粒径及分布匹配时有最好的补强效果,选用ＳｉＣ时还可以有效提高室温硫化硅橡胶的热稳定性．     

N-取代2-(5-氯-2-(金刚基-1-基)-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰胺衍生物的合成及其细胞毒活性

以金刚烷甲酰氯为起始原料,经亲核取代、吲哚环合及酰化反应制得中间体2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰（4）; 4与取代胺反应合成了14个新的N-取代2-(5-氯-2-(金刚基-1-基)-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰胺衍生物(5a~5n),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法研究了化合物对人子宫颈癌细胞（Hela）、乳腺癌细胞（MCF-7）和人肝癌细胞（HepG-2）的体外抗肿瘤活性。结果显示：化合物2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-N-(3-氯-4-氟苯基)-2-氧代乙酰胺（5e）的体外抑制活性最优,IC₅₀分别为14.10、 10.56和8.55 μmol·L^-1。     

海洋结构物摩擦学问题的研究进展

海洋结构物主要包括海上钻井平台、油气开采平台、FPSO、海底输油管线及海上大型储油罐等大型海上结构物.海洋结构物总是处于波浪、海流、风暴、海冰等严峻海洋环境中,并受到海生物污损、海洋腐蚀、磨损等多方面因素相互作用的影响,摩擦学问题无处不在.论文针对海洋平台结构、流体处理及运输设备、定位设备及作业设备四方面的摩擦学问题进行论述,主要介绍了海洋平台结构、管道系统及海水泵、锚链及螺旋桨、钻井套管及电潜泵等海工设备的工作特点,概述了国内外关于这类海工设备的摩擦学问题的研究现状,并对海洋结构物的摩擦学研究重点进行了展望.