高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测血液中8种苯二氮卓类药物

建立了血液样本中8种苯二氮卓类药物的高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(QTRAP HPLC-MS/MS)检测方法。血液样本经乙腈沉淀蛋白法处理,离心取上清液,过滤后采用分段多反应监测结合信息依赖性采集与增强离子扫描(sMRM-IDA-EPI)模式分析,结合EPI二级谱库检索确证可疑检出物,以sMRM数据采用外标法定量检测。8种苯二氮卓类药物在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.998);检出限为0.01~0.10 ng/mL,定量下限为0.10~0.25 ng/mL;化合物在1.0、5.0、20 ng/mL 3个加标水平下的回收率为79.3%~112%,基质效应为79.8%~97.2%,相对标准偏差为4.3%~11%。该方法操作简便,结果准确,适用于中毒患者病情的快速确诊与评估,可为医疗急救与中毒检测提供技术支持。     

液相沉积法制备可磁分离复合光催化剂纳米球及其催化性能

采用反胶束和液相沉积法制备了一种可磁分离的复合光催化剂纳米球TiO2@SiO2@NiFe2O4,并运用X射线衍射和透射电镜对样品进行了表征.结果表明,NiFe2O4纳米粒子被包裹在SiO2内形成磁性SiO2@NiFe2O4纳米球载体,纳米TiO2粒子沉积于其表面,形成TiO2光催化壳层.光降解实验结果表明,当沉积液中硼酸与六氟钛酸铵的摩尔比为4,焙烧温度为300C时,制备的纳米球催化剂表现出最佳的光催化活性.     

NiS-PdS/CdS光催化剂的水热法合成及其可见光分解水产氢性能

为提高太阳能转化效率, 高效响应可见光的光催化剂的研究十分必要. 本研究以硫化镉、氯化钯、醋酸镍和硫脲为原料, 利用水热法制备了NiS-PdS/CdS复合光催化剂. 通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见光漫反射光谱(DRS)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光(PL)光谱等手段对光催化剂进行了表征, 并在乳酸牺牲剂中对光解水制氢活性进行了测试. 结果表明: 助催化剂NiS 和PdS 能较好地分布在CdS 表面上, 形成共负载的NiS-PdS/CdS 光催化剂, 其可见光下的活性比CdS明显增强, 当NiS 和PdS 负载量分别在1.5%和0.41%(w)时, NiS-PdS/CdS获得最好活性, 最大产氢量达到6556 μmol·h^-1, 是CdS活性的7倍, 是NiS/CdS的近3倍, 测得在λ=420 nm时的表观量子效率为47.5%. 助催化剂NiS 和PdS分别起到传递光生电子和光生空穴的作用,两者共负载相比于单独负载, 能使光生载流子的迁移和分离效率更高, 因此提高了光催化产氢活性.     

TiO2负载Pt对光催化去除低浓度NO性能的影响

以溶胶-凝胶法以及湿式浸渍法制备了Pt/TiO2催化剂,采用了XRD、BET、UV-vis、TEM、XPS等方法进行表征,并进行了对NO的催化氧化性能测试.结果表明铂的负载能显著提高TiO2光催化剂对NO的氧化转化能力和去除率.0.5%Pt/TiO2对NO的氧化率与去除率分别为45.0%和38.1%,与纯锐钛矿TiO2(13.6%,10.7%)相比,氧化效率提高3.3倍,去除效率提高3.6倍.通过比较不同方法制备的负载Pt催化剂的活性,初步讨论了催化剂表面发生的反应机理:铂氧化物以及催化剂表面吸附的O2分子通过与光生电子和光生空穴结合,产生了强氧化性自由基,将NO氧化得到NO2.     

层状双金属氢氧化物Zn(Cu)/Al-LDHs的制备及其光催化还原二氧化碳的研究

用共沉淀法制备了不同M2+/M3+的层状双金属氢氧化物Zn(Cu)/Al-LDHs,利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)以及热重分析仪(TG-DSC)等测试方法表征了所制备样品的结构、形貌以及相关物性.在自行设计的催化反应系统中于室温和常压下测试了催化剂光催化还原CO2(g)+H2O(g)的活性.结果表明所制备的Zn(Cu)/Al-LDHs样品均可光催化还原CO2(g)+H2O(g),实验中测得的催化反应产物主要是CO和CH4.LDHs结构中Cu2+对Zn2+的取代导致催化剂吸收边红移,并显著提高催化反应产率.     

一种不对称菁染料及其与不同结构DNA的相互作用

为考察小分子配基与不同核酸结构的结合机理,发展新的核酸探针分子,合成了一种新型一次甲基不对称菁染料(MTP).吸收光谱、荧光光谱及圆二色光谱研究结果表明,MTP可与平行和混合平行G-四链体DNA(如c-myc和22AGK+)较强地结合,并引起130~180倍的荧光增强;其与单/双链DNA作用较弱,导致40~60倍荧光增强;而与反平行G-四链体DNA(如TBA和22AGNa+)的作用最弱,只引起15~25倍荧光增强;以上结果表明MTP可作为荧光探针分子用于区别不同结构的核酸分子.结合机理研究表明,平行和混合平行G-四链体DNA优先通过沟槽结合模式结合1分子MTP,再通过末端堆积模式结合另1分子MTP.     

纳米Cu的高分散制备及其对Cu/TiO2光催化分解水制氢性能的影响

利用光沉积法及浸渍法在P25上负载了纳米Cu颗粒,通过XRD、TEM、BET、TPx等手段对Cu在TiO2上的负载状态进行表征,并考察了光催化分解水制氢活性.结果表明:光沉积法比浸渍法负载的Cu具有更好的分散性,组成不同的Cu源的阴离子会导致负载在TiO2表面的Cu分散度不同并影响其光催化活性.以Cu(OAc)2为Cu源通过光沉积法制备的Cu/P25光催化活性最好,其中2%Cu/P25的产氢速率为782.2μmol/h,接近于Pt/P25的活性.     

可见光响应光催化剂BiYWO6的制备、表征及其完全分解水的研究

制备了一种可见光响应的光催化剂BiYWO6, 该体系是Bi2WO6-Y2WO6的伪二元固溶体, 其禁带宽度为2.71 eV. 其负载了助催化剂后, 可在紫外光和可见光下完全分解水生成氢气和氧气, 其中负载RuO2助催化剂的BiYWO6具有最好的光催化活性. 通过对光催化反应前后的BiYWO6和助催化剂的表面各元素的化学状态的研究证实了RuO2/BiYWO6体系的稳定性. 比较分析了BiYWO6的能带结构, 认为可见光完全分解水的性能可归因于Y和Bi在固溶体BiYWO6中形成了合适的能带结构.     

可磁分离二氧化钛光催化剂的制备及其光催化性能

通过液相催化相转化的方法制备了一种可磁分离的光催化剂TiO₂/SiO₂/NiFe₂O₄(TSN),这种光催化剂显示出了超顺磁性,能够通过外加磁场方便的实现催化剂在水中的分离与回收。该光催化剂的X-射线衍射和TEM结果表明：纳米TiO₂颗粒包裹在磁性颗粒-SiO₂/NiFe₂O₄(SN)的周围形成TiO₂层。利用光催化降解甲基橙的效果来考察了这种光催化剂的活性,结果表明：在NiFe₂O₄和TiO₂之间包覆一层无定型的SiO₂,可以显著的提高催化剂的脱色效果,3次循环后,仍能保持良好的催化活性。