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101.
采用1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)和十三氟辛基三乙氧基硅烷(PFOTES)为前驱体,在酸性条件下通过溶胶-凝胶法制备了十三氟辛基修饰的有机-无机杂化SiO2膜材料。利用接触角测量、红外光谱、动态光散射和N2吸附等测试技术分别对膜材料的疏水性、溶胶粒径和孔结构进行表征,并深入研究有支撑膜材料的氢气渗透、分离性能以及长期水热稳定性。结果表明,十三氟辛基修饰后的膜材料由亲水性变成了疏水性,当nPFOTES/nBTESE=0.6时膜材料对水的接触角达到(110.4±0.4)°,膜材料还保持微孔结构,孔径分布在0.5~0.8nm。氢气在修饰后的膜材料中的输运遵循微孔扩散机理,在300℃时,氢气的渗透率达到8.5×10-7mol·m-2·s-1·Pa-1,H2/CO2,H2/CO和H2/SF6的理想分离系数分别为5.49,5.90和18.36,均高于相应的Knudsen扩散分离因子。在250℃且水蒸气物质的量分数为5%水热环境下陈化250h,氢气渗透率和H2/CO2的理想分离系数基本保持不变,膜材料具有良好的水热稳定性。 相似文献
102.
通过吡咯与二茂铁甲醛和对甲基苯甲醛的直接交叉缩合反应,合成并成功分离了6个含有0~4个二茂铁取代基的卟啉化合物:5,10,15,20-四(4-甲苯基)卟啉[(CH3Ph)4PH2]、5-(二茂铁基)-10,15,20-三(4-甲苯基)卟啉[Fc(CH3Ph)3PH2]、cis-5,10-二(二茂铁基)-15,20-二(4-甲苯基)卟啉[cis-Fc2(CH3Ph)2PH2]、trans-5,15-二(二茂铁基)-10,20-二(4-甲苯基)卟啉[trans-Fc2(CH3Ph)2PH2]、5,10,15-三(二茂铁基)-20-(4-甲苯基)卟啉[Fc3(CH3Ph)PH2]、5,10,15,20-四(二茂铁基)卟啉[Fc4PH2]。用紫外-可见和红外光谱、核磁共振及质谱等技术对卟啉化合物进行了表征,用微量光谱滴定法测定了化合物在非水溶剂中的质子化反应常数,研究了它们的电化学和光谱电化学性质。结果表明,二茂铁取代基对化合物的光谱及氧化还原电位有较大的影响。 相似文献
103.
以不同浓度的H2SO4对膨润土进行改性,得到酸化膨润土催化剂x%H2SO4-BN(x=20,25,30,35,40),通过XRD,BET,FT-IR,Py-IR和NH3-TPD对膨润土的结构和性质进行表征,证明膨润土经酸化后,骨架结构基本没有变化,但是其比表面和孔容有很大的提高,且弱酸位增多.将其用于催化乙醇(EtOH)和叔丁醇(TBA)合成乙基叔丁基醚(ETBE)的醚化反应.结果表明,30%H2SO4-BN催化活性最好,最佳实验条件:催化剂用量为3.5%(催化剂与叔丁醇的质量百分比),反应温度130℃,原料摩尔比(EtOH:TBA)为2∶1. 相似文献
104.
105.
1 引 言烷基膦酸 O 烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有 3个烷基基团 ,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此 ,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体 ,是国际联试中由中国提供的样品 ,性质非常相似 ,普通方法很难分离。本文利用GC Tracer FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点 ,优化色谱条件 ,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构 ,获得了满意的结果。2 实验… 相似文献
106.
107.
蛋白质水解液中氨基酸组成的定量分析 总被引:12,自引:0,他引:12
以氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂在液相色谱上分离17种常见氨基酸的衍生物并测定其摩尔吸光系数。用绝对分析法和标准曲线法对标准氨基酸溶液进行了定量分析,除组氨酸外两种方法测定结果的相对偏差为5.00%以内。对氨基酸的稳定性进行了模拟水解实验,发现在110℃/24h的水解条件下,丝氨酸等不稳定氨基酸的降解较在150℃/1.5h条件下小。用绝对分析法测定测定了牛胰岛素不同水解条件下水解液中氨基酸的含量,大部分氨基酸的相对收率都接近100%。 相似文献
108.
氨基酸的分析方法及其应用进展 总被引:35,自引:0,他引:35
从衍生试剂角度,介绍了不同衍生化氨基酸的分析方法,包括离子交换色谱法、高效液相色谱法、气相谱法和毛细管电泳法,以及无需衍生化的直接分析法高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法,并总结了蛋白质、食品和生理体液样品中的氨基酸分析方法。 相似文献
109.
110.