电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结增效剂中三氧化二硼和二氧化锰

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烧结增效剂中主成分三氧化二硼和二氧化锰含量的方法。用盐酸-硝酸混合溶液溶解样品,选择波长257.610,249.773 nm两条谱线分别作为测定硼和锰的分析线,采用背景校正来扣除干扰。方法用于烧结增效剂样品分析,测定结果与化学法测定值相一致。     

环糊精-石墨烯超分子体系

环糊精是由D型吡喃葡萄糖通过α-1,4-糖苷键连接而成的环状超分子主体化合物,其特殊的结构赋予了其良好的分子识别性能;石墨烯是仅由单层sp杂化的碳原子构筑的具有良好的电化学性能的材料.作为著名的"明星分子",石墨烯类材料无疑是近5年来研究热点之一.在各种各样的石墨烯材料中,由环糊精-石墨烯联合构筑的超分子体系在保留二者优良性能的同时又引入了新的功能特点.综述了近些年来新发展起来的环糊精-石墨烯超分子体系:通过二者作用方式进行了分类,分为共价键连接和非共价键连接;综述了该超分子体系在药物运输及释放、电化学检测(包括对药物分子、污染物和生物分子的检测)等领域的应用;最后对该体系在药物负载及释放、模拟生物固氮、燃料电池、研究电子传导等应用前景进行了展望.     

钌-菲罗啉卟啉的合成及与DNA的相互作用

以5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和钌-菲罗啉衍生物为原料, 合成了3个两亲性钌-菲罗啉卟啉化合物, 并通过核磁共振波谱、红外光谱、紫外-可见光谱、质谱和元素分析等对化合物的结构进行了确证. 采用紫外-可见光谱、 荧光发射光谱和圆二色光谱考察了目标化合物与ct-DNA的相互作用, 研究了它们与DNA的结合模式. 实验结果表明, Por1, Por2和Por3与DNA的结合常数分别为1.46×10⁵, 2.75×10⁵和5.69×10⁵ L/mol. 此外, 在不同DNA浓度下, Por1和Por2与DNA的结合模式为插入模式和外部结合模式共存, Por3与DNA的结合模式主要为自堆积的外部键合和静电作用. 结果表明, 钌-菲罗啉卟啉化合物是新型的光动力治疗试剂.     

CdSe/泡沫镍薄膜电极对结晶紫的光电催化降解

采用恒电位电沉积法,以泡沫镍为基底电极,制备了CdSe/泡沫镍薄膜电极,采用扫描电子显微镜、紫外可见漫反射光谱和能谱分析表征了CdSe薄膜的形貌及其组成。应用该电极研究结晶紫溶液在光电催化降解过程中的COD去除率。结果表明,以白炽灯(100 W,2只)为光源,采用电沉积30 min所得的CdSe/泡沫镍薄膜电极为工作电极,外加偏压为0.4 V(vs.SCE),0.01 mol/L NaCl为电解质,光电催化降解浓度为0.001 g/L的结晶紫溶液120 min,COD去除率达到84.3%。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。     

HPLC-AFS联用测定海产品中砷的形态

建立了高效液相色谱-原子荧光分光光度法测定海产品中无机砷(As V,AsⅢ)、有机砷(DMA,MMA,AsB)含量的方法.样品经含10％(体积分数)HC1的提取液振荡提取、离心分离、二路形态分析预处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测As(Ⅲ),DMA,MMA,As(v);四路条件(过氧化氢氧化和开启紫外灯)形态分析预处理装置处理,高效液相色谱分离,原子荧光光度计测定AsB.As(Ⅲ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9997;DMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9993;MMA线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.9990;As(Ⅴ)线性范围为0～100.00 μg/L,r2=0.999 1;AsB线性范围为0～200.00 μg/L,,r2=0.9994.3个样品加标回收率为As(Ⅲ)86.7％～89.4％,DMA 111.2％～117.0％,MMA 109.7％～111.6％,As(Ⅴ) 83.8％～90.7％,AsB 88.3％～90.4％.用该方法测定虾仁(干)5个价态测定结果的相对标准偏差为3.07％～9.93％(n=6).5个价态的检出限(S/N=2)为As(Ⅲ)0.29 μg/L,DMA 0.36 μg/L,MMA 0.27 μg/L,As(V) 0.56 μg/L,AsB l.46 μg/L.该方法适用于海产品中As(Ⅲ),DMA,MMA,As(V),AsB含量的测定.     

改进型溶胶-凝胶法制备粒径可调高染料吸附量TiO2微球及其在染敏电池光散射层中的应用

利用改进型的溶胶-凝胶法, 制得了由锐钛矿相纳米颗粒组成的TiO₂多孔微纳小球。通过调节前驱物浓度, 合成出粒径可控的尺寸分别为100, 175, 225, 475 nm的TiO₂微纳小球, 并通过电泳沉积法将合成出的小球作为光散射层引入到染料敏化太阳电池(DSSC)中。由于这种微纳小球在具备良好的光散射性能的同时也具备较高的染料吸附量, 因此相较于基于纳米颗粒的单层结构的DSSC拥有更高的光电转换效率。通过比较分析, 粒径尺寸为475 nm的微球作为光散射层的DSSC光电转换效率可以达到6.3%, 较之于基于纳米颗粒的DSSC提高了30%。     

改进型溶胶-凝胶法制备粒径可调高染料吸附量TiO2微球及其在染敏电池光散射层中的应用

利用改进型的溶胶-凝胶法,制得了由锐钛矿相纳米颗粒组成的TiO2多孔微纳小球。通过调节前驱物浓度,合成出粒径可控的尺寸分别为100,175,225,475 nm的TiO2微纳小球,并通过电泳沉积法将合成出的小球作为光散射层引入到染料敏化太阳电池(DSSC)中。由于这种微纳小球在具备良好的光散射性能的同时也具备较高的染料吸附量,因此相较于基于纳米颗粒的单层结构的DSSC拥有更高的光电转换效率。通过比较分析,粒径尺寸为475 nm的微球作为光散射层的DSSC光电转换效率可以达到6.3%,较之于基于纳米颗粒的DSSC提高了30%。     

新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物的合成

以邻氨基苯甲酸为原料,经溴代和环合反应合成了4个新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物,其结构经1H NMR和ESI-MS表征。     

荧光素衍生物在TiO_2胶体中的光物理性质研究

测定了以荧光素为光敏剂的电子给体-受体二元化合物荧光素蒽醌甲酯（FL- AQ）及模型化合物荧光素丁酯（FL4）在溶液中和在二氧化钛（TiO_2）胶体中的吸 收光谱、荧光光谱、荧光寿命等。发现荧光素蒽醌甲酯与荧光素丁酯均可通过酚羟 基较好地吸附在TiO_2胶体上。从吸收光谱可得,FL4与TiO_2形成表面络合物的表 观结合常数（K_(app)）大约为3590 mol~(-1)·L,结合率（α）为0.86;FL-AQ与 TiO_2形成表面络合物的K_(app)大约为3060 mol~(-1)·L,α为0.84。同时通过 ESR光谱讨论了光诱导电子注入机制。