全血中维生素E和辅酶Q10含量的高效液相色谱法测定

建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法.样品经乙醇沉淀蛋白,以正己烷萃取,氮气吹干后,流动相溶解,以甲醇-乙醇(体积比20 : 80)为流动相,在C18柱 (5 μm, 250 mm×4.6 mm i.d.)上进行色谱测定.维生素E和辅酶Q10的线性范围皆为1.0 ～50.0 mg/L,检出限分别为0.21、0.15 mg/L,相对标准偏差分别为5.2%、5.9%;全血样品的维生素E和辅酶Q10加标回收率分别为97%～115%和90%～112%.     

二芳氧基螺环磷酸酯的电喷雾电离质谱研究

以氯化螺环磷酸酯和酚类为原料,采用磷酰化反应生成了相应的二芳氧基季戊四醇螺环磷酸酯;通过电喷雾电离串联质谱仪（ESIMs）检测,首次提出了其质谱裂解规律,结果表明,磷酰氧键（O=P-OCH2-）和烷氧键（-OCH2-）均易断裂,为阻燃机理研究提供了依据。     

黑色圆珠笔油墨的高效液相色谱法分析

建立了黑色圆珠笔油墨字迹色痕的高效液相色谱法的分析条件和实验方法,采用乙腈-NH4HCO3溶液（10mmoL／L）（体积60：40）为流动相,检测波长580nm,同时利用质谱法作为佐证。在此条件下对市售的51支不同生产厂家和品牌黑色圆珠笔油墨的字迹色痕进行了分析,根据油墨中所含染料成分的差异将其分为6大类,考察了纸张的影响及在该分析条件下结果的精密度和重复性。     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定人尿中的4种抗凝血鼠药

建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数。5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)TritonX-114400μL,50℃萃取15min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上。在选择的色谱条件下,以V(甲醇)∶V(1%甲酸)=90∶10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离,于306nm波长处用二极管阵列检测器检测,10min可完成分析。4种鼠药中杀鼠醚在0.01～5.0mg/L,其余3种在0.02～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的标准加入回收率为71.2%～114.5%;相对标准偏差小于7.0%。对于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍。定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016mg/L,杀鼠醚0.001mg/L,溴敌隆0.005mg/L,溴鼠灵0.003mg/L。本法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求。     

基于保留时间和质荷比匹配的液相色谱-质谱联用技术用于非标记肽段的差异分析

建立了一种无需化学标记的,基于纳升级毛细管液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用技术和质谱数据处理的肽段差异分析方法。本方法采用定量差异分析与肽序列鉴定分析分别进行的策略,首先对样品进行质谱全扫描的液质全谱式分析,在全扫描质谱数据中提取肽特征点信息,通过保留时间和质荷比参数匹配不同样品中的共有肽特征点,比较其相对峰强度有无差异。最后对样品中存在丰度差异的肽特征点进行选择性二级质谱分析和序列鉴定,从而实现复杂样品中肽段的差异比较分析。以血浆蛋白酶解混合物为实验对象,考察了本方法用于肽段相对定量分析的重现性以及浓度信号响应曲线等。结果表明:提取的肽特征点峰强度相对标准偏差的中值<22%,肽段离子强度动态范围达3个数量级,在5～1000fmol范围内对肽段定量具有良好线性关系。本方法可用于不同条件样品中具有倍数差异的内源性肽的比较分析。     

动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究

建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。     

高效液相梯度洗脱法测定杏香兔耳风中绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定不同来源的杏香兔耳风中的绿原酸和芦丁。采用Kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%H3PO4的水溶液为流动相,梯度洗脱程序为0 min(30∶70)-15 min(30∶70)-20min(50∶50)-40 min(50∶50);流速0.8 mL/min;检测波长350 nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器(PAD)。绿原酸线性范围为0.654~5.886μg,r=0.9997,样品的平均加标回收率为98.6%,RSD 1.7%;芦丁线性范围为0.218~1.962μg,r=0.9993,样品的平均加标回收率为97.1%,RSD 2.3%。本法可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

基于纳米金和硫堇固定酶的过氧化氢生物传感器

在铂电极上自组装一层纳米金(GNs), 构建负电荷的界面, 然后通过金-硫、金-氮共价键合作用和静电吸附作用自组装一层阳离子电子媒介体硫堇(Thio). 再以同样的作用自组装一层GNs和辣根过氧化酶(HRP)的混合物, 最后在电极最外层滴加一层疏水性聚合物壳聚糖(Chit), 由此制备了一种新型的过氧化氢生物传感器. 研究了工作电位、检测底液pH、温度对响应电流的影响, 以及GNs和HRP之间的相互作用, 探讨了传感器的表面形态、交流阻抗、重现性和稳定性. 该传感器的酶催化反应活化能为12.4 kJ/mol, 表观米氏常数为6.5×10^－4 mo/L, 在优化的实验条件下, 所研制的传感器对H₂O₂的线性范围为5.6×10^－5～2.6×10^－3 mol/L, 检出限为1.5×10^－5 mol/L. 应用此方法制备了HRP和葡萄糖氧化酶(GOD)双酶体系葡萄糖生物传感器, 并应用于实验样品葡萄糖含量的测定.     

Ni[S2 P(OCH2 CH2 Ph)2]2·2Py的制备及结构表征

O,O’-二烃基二硫代磷酸根及其过渡金属配合物能阻止烃类自动氧化,广泛地用作润滑油的抗氧剂、燃油的添加剂、高分子材料的稳定剂和人造橡胶的硫化促进剂;在生物学上具有杀虫、抗菌、抗癌和抑制酶水解等特性[1-3]。[(RO)2PS2]nM用作润滑油抗氧剂时,为了有效地缩减氧化作用,一般     

双包层光纤激光器的受激拉曼散射与热应力

 建立了高功率掺镱双包层光纤激光器的速率方程模型与热应力模型,对影响受激拉曼散射效应和热应力效应的关键参数（如纤芯半径、光纤长度、泵浦波长、泵浦方式）进行了数值模拟。结果表明:对于较小的纤芯半径,光纤内的斯托克斯光功率较大且增长迅速,因此增加纤芯半径能有效减弱受激拉曼散射效应;减小光纤长度能提高受激拉曼散射的阈值,而纤芯的热应力也增大,因此在不出现热应力引起光纤断裂的情况下,可以减小光纤长度以提高输出功率;采用976 nm波段泵浦源能提高输出功率,降低热应力的影响;两端均匀泵浦方式可以有效降低纤芯热应力,同时维持高功率输出。