微溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

取水样25mL,加入无水硫酸钠3.0g,加入环己烷2.0mL,振荡萃取3min。移取萃取了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的上层有机相2.0μL注入HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)色谱分离后进行质谱测定。DEHP的质量浓度在50.0μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.052μg.L-1。分析了早、中、晚不同时间的天津市自来水,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.0%～109.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

中间相Si-Cu合金作为锂离子电池负极材料的第一性原理研究

采用第一性原理平面波赝势法,对中间相Si-Cu合金作为锂离子电池负极材料的嵌脱锂机理进行研究.结果表明,4个Si-Cu合金相中Si0.125Cu0.875合金相具有最低的体积膨胀系数及最低的嵌锂电位,导电性在4个合金相中排第二位,具有最佳的电化学综合性能.     

对苯二甲酸柱撑水滑石的组装及其结构特征

制备;表征;对苯二甲酸柱撑水滑石的组装及其结构特征     

凝胶成像分析系统测试结果的计算机处理

用GDS－7600凝胶成像分析系统对蛋白质凝胶电泳板进行了成像和分析,然后再将图像、图表通过计算机处理插入到word文档中并编辑为word文档的内容。     

密封恒温分光光度法快速测定化学需氧量

建立了密封恒温消解样品,测定化学需氧量（CDDcr)的分光光度法。应用正交试验法确定了密封恒温法消解试样的最佳条件,此方法有机物的氧化率为98.33%-99.50%。CODcr值在0-800mg/mL范围内符合比耳定律。样品测定的相对标准偏差为0.39%（n=12),加标回收率为97.50%-99.56%。用该法测得的CODcr值与标准回流法所得结果一致。     

新型复合环氧光学树脂的制备与性能研究

通过2,2-二巯基乙硫醚(MES)与环氧氯丙烷反应合成了2,2-二巯基二乙硫醚二缩水甘油醚型环氧树脂(DGEMES),通过FTIR和MS对其进行表征;用乙二胺作为固化剂,将DGEMES与双酚A型环氧树脂(DGEBA)复合固化,得到了新型高折射率和低色散的光学树脂.DGEMES是一种较好的共聚单体,可以同时提高共聚树脂的折射率和阿贝数;DGEBA/DGEMES/乙二胺共固化树脂的nd=1.59～1.62,νd=35～39;当DGEMES的质量分数为40%时,固化树脂的折射率达到1.60以上,冲击强度22.5kJ/m₂,且其它性能较均衡.此外,以甲基六氢苯酐(B-650)为固化剂,还合成了具有中等折射率的DGEBA/DGEMES/B-650共固化树脂(nd=1.54～1.56,νd=38～40),并对其光学和机械性能进行了研究.     

可溶性人源含硒抗体酶GPx的研究

对噬菌体展示人单链抗体库进行筛选,得到与半抗原S-二硝基苯取代的谷胱甘肽二丁酯特异结合的单链抗体3B10。用计算机模拟分析了单链抗体的空间结构,发现抗原结合的CDR3区位于抗体的表面,推测其可能进一步参加硒化反。利用突变引物,在大肠杆菌中表达了可溶性抗体蛋白,并用化学方法将催化必需基团硒代半胱氨酸（Sec）组装到3B10抗原结合部位,获得了具有谷胱甘肽过氧化酶活力的人源抗体酶。动力学研究结果表明,抗体酶和天然酶一样,符合乒乓反应机制。     

含吡唑环的双杂环化合物的合成及其生物活性

以4-硝基-5-吡唑甲酰肼为起始物,合成了一系列含硝基的5-吡唑基-1,3,4-噁二唑类、5-吡唑基-1,3,4-噻二唑类和5-吡唑基-1,3,4-三唑类的化合物.初步生测结果表明:部分化合物有较好的杀菌和内吸活性.     

化学镀镍-高磷合金的微观结构及晶化行为研究

分别以SnCl2.2H2O和SnCl2.5H2O为锡源,采用胶溶晶核法,经沉淀和胶溶过程,在液相中一步合成了金红石型TiO2。详细考察了各种胶溶条件对产物结构的影响,并通过两种锡源实验结果的比较对异相晶核法中两种锡源的成晶机理进行了分析,所合成的金红石型TiO2晶粒度为20－50nm,两种方法获得完全红金石型TiO2所需引入SnO2的最低物质的量的分数分别为10％和8％。     

α-腈基阿魏酸基体在MALDI-TOFMS测定中的应用研究

在基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI－TOFMS）测定中基体的作用举足轻重。有效或特效基体的发现和应用不仅可提高测试灵敏度和分辨率,加大分子量测定范围,还能扩增测试样品的种类,推动MALDI－TOFMS应用的发展。目前MALDI－TOFMS分析的常用基体^[1,2]测定多肽、蛋白质的α-腈基－4－羟基肉桂酸（4HCCA）和介子酸（SA）效果比较理想;而测定糖类物质的2,5－二羟基苯甲酸（DHB）则不能完全适用于在组成、结构、序列以及连接方式上存在多样性的碳水化合物的分子;测定DNA的3－羟基吡啶甲酸（3－HPA）使用时必须对样品、溶剂甚至基体本身进行严格纯化,较为烦琐,测定含百个碱基以上大分子量DNA的灵敏度和分辨率还不理想。本文考察研究α-腈基阿魏酸（CFA）旨在寻找MALDI－TOFMS测定的有效新基体,为MALDI－TOFMS测定提供更多的基体选择。