多孔建材中VOC扩散系数的两尺度模型

基于对建材微观结构的分析和压汞实验,提出了预测建材中有机挥发物(VOC)扩散系数的宏观一介观两尺度模型.和传统的从压汞实验计算扩散系数方法不同的是,本模型不仅考虑了孔隙率,还对孔的尺度分布和孔的连接方式进行了研究和分析.三种不同中密度板中VOC的散发实验表明,采用新模型计算的扩散系数比文献中的传统模型更好地吻合实验数据.     

流动注射停流-催化光度法测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的研究

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)对催化KIO4氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用。据此建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的流动注射停流-催化光度法。优化了流动注射条件,Mn(Ⅱ)在2~10μg/L,10~160μg/L,160~1000μg/L范围内符合比尔定律,采样频率6样/h,检出限0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)4.9%(n=6)。用于环境水样中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为95.5%~102%。     

不同产地地黄中地黄苷D的测定

应用高效液相色谱的方法建立了地黄苷D的定量分析。色谱条件:采用Hypersil C18柱(4.6 mmi.d.×250 mm,5μm),流动相:V(乙腈)∶V(水)=10∶90,流速:1 mL/min,检测波长205 nm,地黄苷D在0.059~0.295 mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9999,回收率较高RSD=0.63%,对不同产地地黄的地黄苷D进行了定量分析,不同产地和不同等级的地黄中地黄苷D含量有较大差异,在使用中应加以考虑。     

比久农药中游离偏二甲肼的高效液相色谱快速测定

建立了用甲醛衍生测定农药比久样品中微量的偏二甲肼的方法。采用甲醛与偏二甲肼柱前衍生,在室温、中性溶液中反应10 min,生成确定量的有较强紫外吸收的偏二甲腙,不须富集可直接用HPLC法测定偏二甲肼。研究了甲醛与偏二甲肼的反应条件及产物的光谱特征,测得衍生物的最大吸收波长λmax=237 nm和表观摩尔吸光系数ε=3.6×103(L.mol-1.cm-1),选定ZorbaxODS色谱柱,V(磷酸盐缓冲溶液,pH 7)∶V(甲醇)=94∶6为流动相,检测波长为237 nm。结果表明:在0.56~960μg/mL范围内回归方程为:A=0.4677ρ-0.2790,R2=0.9998,检出限为1.3μg/g,回收率为97.5%~103.4%,相对标准偏差为0.9%~1.8%。     

高效液相色谱法同步检测牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量

研究了牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的液相色谱同步测定方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB C18(5μm,150 mm×4.6 mmi.d)反相色谱柱,以甲醇为提取液,以SCX因相萃取柱为净化柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液 乙腈,梯度洗脱,流速1 mL/min,用二极管阵列检测器检测,替米考星和泰乐菌素的检测波长285 nm,螺旋霉素的检测波长232 nm,进样量100μL。替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素的检出限分别为:30、20、40μg/kg,线性范围为20~800μg/kg,加标回收率为88.8%~99.4%,相对标准偏差为2.2%~8.9%。方法适用于牛奶中替米考星、泰乐菌素和螺旋霉素残留量的同步检测。     

诺氟沙星-Tb3+-牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

采用诺氟沙星-Tb3 体系,在pH 9.0的Tris-HCl缓冲溶液中,利用牛血清白蛋白(BSA)能增强诺氟沙星的特征荧光的特性,建立了BSA的定量分析方法。结果表明:当诺氟沙星浓度/[Tb3 ]在1/8~1/12范围内时,BSA的加入量与体系的荧光增强(ΔF)有良好的线性关系,线性范围为0~25μg/mL,相关系数r=0.998。并初步探讨了BSA的存在对诺氟沙星-Tb3 体系荧光增强的作用机理。     

微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷

采用微波辅助萃取分析物,联合原子荧光光谱技术,建立了微波辅助萃取-HG-AFS测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、萃取温度、萃取时间、固液比等微波萃取条件,研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为1.0~160.0μg/L,无机砷的检出限为0.20μg/L,相对标准偏差为0.3%,样品回收率为93.0%~98.5%。用本法分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷量。     

方波激发非接触式电导检测器信噪比的影响因素研究

研制了用于毛细管电泳的方波激发非接触式电导检测器(CCD)并详细考查了对检测器信噪比影响较大的几个重要因素,包括激发频率和运算放大器、基线分压电路和A/D转换器、数字低通滤波;以及常见缓冲体系2-(N-吗啡啉)-乙磺酸/组氨酸(MES/His)体系中电解质浓度,添加剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对金属离子的检出信号的影响。所得的结果对于该类检测器的设计和优化具有参考价值。     

溴甲酚绿-Triton X-100与扑草净作用的共振光散射光谱研究

研究了扑草净-溴甲酚绿-Triton X-100体系的共振光散射光谱。加入经HCl酸化的扑草净后溴甲酚绿的共振光散射光谱有明显增强,表面活性剂TritonX-100的加入使光谱强度显著增加,产生最大散射波长为562 nm的共振散射光信号,且散射光强度与扑草净的质量浓度呈线性关系,线性范围为0.01~0.35μg/mL,检出限为7.8 ng/mL。该方法已用于实际样品中扑草净的测定。     

芥子气中毒人员尿液标记物谱分析及其临床诊断应用

该研究基于暴露生物标记物溯源思路,应用于解决芥子气(SM)临床早期诊断、溯源确证难题.建立了芥子气中毒患者尿液中7 种游离代谢产物的两步固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时定量方法,检出限为5 pg/mL～1 ng/mL,定量下限为10 pg/mL～5 ng/mL;结合前期建立的4 种...