高效液相色谱法测定金菊泡腾片中绿原酸的含量

采用Nucleosil C18(250mm×4.6mm,4.5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(pH=3.0)为流动相,其比例为25∶75,检测波长为327 nm,流速1.0 mL/min,柱温29 ℃,建立金菊泡腾片和双黄连口服液中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.绿原酸浓度在0.02-0.1 mg/mL与峰面积积分值呈良好的线性关系,A=0.9394C 0.3674(r=0.9991).该方法灵敏、简便、重现性好、结果准确,可用于金菊泡腾片中绿原酸含量的测定和产品质量控制.     

3-羟基-2-萘甲酸-铬(Ⅲ)配合物与牛血清白蛋白作用的光谱研究

研究了3-羟基-2-萘甲酸铬(I)配合物[Cr(3-HNA)(en)2]Cl的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱性质.在pH 7.4.0.05mol.L-1 Tris-HCl缓冲条件下通过荧光光谱技术,研究了BSA与[Cr(3-HNA)(en)2] 间的相互作用,测定了反应的结合常数与结合位点数.     

新型卟啉吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应的研究

研究了在不使用表面活性剂的情况下,新型卟啉吡啶季铵盐溴化5-[4-N-(甲氧基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉对铜(I)的显色反应.结果表明,在pH=1.2时卟啉与Cu2 形成了稳定的配合物,其最大吸收波长为423nm,试剂与Cu2 络合比为1:1,表观摩尔吸光系数为3.24×105L·mol-1·cm-1,铜含量在0-0.8μg/10mL范围内符合比耳定律,该方法应用于环境水样中铜的测定,结果令人满意.     

上机房营子遗址出土陶器的XRF分析研究

利用X射线荧光对上机房营子遗址出土陶器残片的成分进行分析,用社会科学用统计软件包(SPSS)对实验数据进行多元统计分析.结果表明,不同文化期的样品基本自成一类.本文还将上机房营子遗址与三座店遗址的出土陶片进行比较分析,发现夏家店下层文化晚期两地可能存在着文化交流.     

分光光度法同时测定铝(Ⅲ)和铁(Ⅱ)

以甲基百里酚蓝(MTB)为显色剂、CTMAB为增溶增敏剂,利用系数补偿和双峰双波长的两次分光光度法同时测定铝(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的结果令人满意.     

黄铁矿处理重金属废水的光谱表征

将反射光谱和吸收光谱用于黄铁矿处理酸性重金属废水的研究,探讨了黄铁矿的表面反应以及黄铁矿与重金属的相互作用。漫反射红外光谱分析证实,在处理废水过程中,黄铁矿中表面羟基与重金属离子发生反应;并通过考察黄铁矿中碳酸盐,合理解释了黄铁矿处理酸性重金属废水后的溶液自然均趋于中性(pH 7)的现象。可见区的反射光谱用于表征处理过程中的黄铁矿的颗粒及比表面变化,解释了黄铁矿在重复使用时其活性反而增强的原因。吸收光谱及XPS表征表明,黄铁矿处理含Cr(Ⅵ)废水,是一个由Cr(Ⅵ)到Cr3+再到Cr(OH)₃的吸附沉淀过程。     

局部偏最小二乘回归建模参数对近红外检测结果的影响研究

报道了在局部加权(LWR)回归方法基础上,自主改进的更简单、实用的局部偏最小二乘回归(LPLS)的原理和方法。并以云南优质烤烟为实验材料,在国产光栅漫反射型近红外仪器上,研究了主成分数以及局部建模样品数对检测结果的影响。结果表明：应用交叉验证方法推荐的尼古丁组分模型主成分数并不是最优,通过适当降低主成分数可提高检测效果;局部建模样品数为30～50个时总糖、总氮、尼古丁预测准确度的提高幅度可分别达7%,14%,10%以上。该方法能有效提高近红外数学模型的预测准确度,是建立具有高度适应性近红外数学模型的有效方法。     

负电性纳米银溶胶SERS活性及稳定性的比较研究

用单宁还原硝酸银可制得表面带负电的、对阳离子型分子具有较强SERS效应的纳米银。为了进一步测试负电性纳米银溶胶的SERS活性及稳定性,在室温下用制针剂的封装机将样品(old NCS)封装并保存。两年后与新制备的负电性纳米银溶胶(new NCS)比较,用透射电镜观测发现old NCS与new NCS相比银粒子尺寸增大;用紫外可见吸收光谱测定old NCS的吸收峰为431 nm,new NCS的吸收峰为418 nm,old NCS与new NCS相比吸收峰发生红移。为比较old NCS及new NCS的SERS活性选取阳离子型分子、中性分子及阴离子型分子作为测试分子,用拉曼光谱仪测试这些分子在两种纳米银上的SERS谱,结果发现,阳离子型分子碱性品红、中性分子吖啶橙在old NCS及new NCS上SERS较强,阳离子型分子亚甲基蓝在old NCS上与在new NCS上相比SERS较弱,阴离子型分子苯甲酸在old NCS及new NCS均未观察到SERS信号。     

长程差分吸收光谱技术气体浓度反演误差的定量估计

长程差分吸收光谱法(LP-DOAS)是基于最小二乘原理来反演大气痕量气体浓度的。LP-DOAS能对痕量气体进行高灵敏的测量,但是还没有统计的方法定量确定LP-DOAS反演误差。痕量气体的吸收通常很弱,外来影响因素决定了检测限和测量精度,其被误当做真正的吸收,增加了没有统计特性的噪声到残差中,导致最小二乘拟合误差(err(LSQ))有一个明显的误估计。研究采用蒙特卡罗方法,通过残差的循环移位定量确定差分吸收光谱法反演气体浓度的误差。实验结果表明,蒙特卡罗方法可以定量估计差分吸收光谱法反演误差,误估计因子为1.13,而err(LSQ)为3.12。     

近红外光谱法测定紫花苜蓿青贮鲜样的营养价值

应用近红外光谱技术(NIRS)直接分析新鲜饲草的营养价值,如饲草中干物质(DM),粗蛋白(CP),中性洗涤纤维(NDF),酸性洗涤纤维(ADF)含量,对畜牧业生产具有重要意义。鲜草中由于含有较多的水分,不易制备均一的样品和进行光谱中有用信息的提取,因此难于进行近红外光谱分析。本试验应用偏最小二乘回归法(PLS)、傅里叶变换近红外光谱技术和液氮冷冻制样技术,建立了适合于不同品种,不同生育期,不同茬次和不同青贮方法即时测定青贮苜蓿鲜样中DM,CP,NDF,ADF的模型,以期对NIRS在测定紫花苜蓿青贮鲜样品这些成分测定的可行性进行分析。所建DM,CP,NDF和ADF模型的交叉检验决定系数(R2_cv)为0.884 6～0.989 8,交叉检验标准误(RMSECV)为3.9～9.7 g·kg-1鲜重。用50个样品对模型进行外部检验,预测相关系数(r)为0.939 7～0.994 9,预测标准误为1.9～8.3 g·kg-1鲜重。结果表明： 采用适当的样品处理方法和光谱分析技术可以实现近红外光谱技术对苜蓿青贮鲜样的营养价值评定。