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941.
以二氰二胺、硒粉和钨酸钠为前驱体,采用一锅法成功制备出Se掺杂WO3·0.5 H2O/g-C3N4(Se/WCN)催化剂。并采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和 X 射线光电子能谱(XPS)对样品的物相结构、形貌及化学组成进行表征。与原始的 WO3和 g-C3N4相比,Se/WCN 催化剂的起始电位降到了-0.75 V(vs RHE),电流密度高达 70 mA·cm-2,表现出更高的电催化活性。而光照后,Se/WCN 的催化性能进一步提升,起始电位从-0.75 V(vs RHE)降至-0.65 V(vs RHE),电荷转移电阻由371.4 Ω减小到310.0 Ω。 相似文献
942.
微波诱导燃烧法合成类花状ZnO纳米材料及其晶体结构、荧光性质研究 总被引:2,自引:2,他引:0
以硝酸锌[Zn(NO3)2.6H2O]和尿素[CO(NH2)2]作前驱体,通过微波诱导燃烧技术可控合成具有不同形貌的ZnO纳米晶体,并用热重分析和差热分析进行了研究。对各种生长条件:微波功率,辐射时间和尿素/Zn2+物质的量的比对ZnO纳米晶体形貌的影响作了分析。结果表明:尿素/Zn2+物质的量的比对ZnO纳米材料的形貌具有显著影响。X衍射图表明合成的ZnO纳米结构呈六角形。傅里叶变换红外光谱图中400~500 cm-1处明显的峰为Zn-O的振动峰。ZnO纳米结构的发光光谱在366 nm的带边发射,因缺陷又由许多可见光发射峰组成。用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射研究了花状ZnO纳米结构的增长机理。本方法仅需几分钟就获得的了ZnO纳米结构。 相似文献
943.
944.
合成并通过单晶X射线衍射、元素分析及红外光谱表征了配合物[Cu2(L)2Br2]·CH3OH(1)和[Zn2(L)2(CH3COO)2]·2CH3OH(2)的结构(HL为3-乙基-2-乙酰吡嗪缩4-苯基氨基脲)。单晶衍射结果表明,配合物1中,中心Cu(Ⅱ)离子与来自1个三齿缩氨基脲配体阴离子和2个μ2-桥联的溴离子配位,拥有扭曲的四方锥配位构型。配合物2中Zn(Ⅱ)离子配位构型与配合物1中Cu(Ⅱ)离子的相同,周围的供体原子为N2O3。配合物2中的2个醋酸根的配位模式不尽相同,其中一个为μ-OCO双齿桥联,另外一个为μ-O单齿桥联。甲醇溶液中,配合物1和2的荧光发射峰与配体HL相似。 相似文献
945.
946.
超高效液相色谱串联质谱法同时快速测定牛奶中不同类型的11种兽药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱串联质谱测定牛奶中四环素类、青霉素类、磺胺类和泰乐菌素等11种兽药残留的检测方法。样品经乙腈超声提取后离心分离,上层清液稀释10倍后过0.2μm滤膜上机测定。在优化条件下,11种兽药在其线性范围内的相关系数均在0.998以上,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.3~15μg/kg,在低、中、高3个水平下的加标回收率为81%~117%,相对标准偏差为0.6%~10.2%。方法用于实际牛奶样品中兽药残留量的测定,结果满意。 相似文献
947.
948.
Lipid profiling of human plasma from peritoneal dialysis patients using an improved 2D (NP/RP) LC-QToF MS method 总被引:1,自引:0,他引:1
Min Li Baosheng Feng Yuan Liang Wei Zhang Yu Bai Wen Tang Tao Wang Huwei Liu 《Analytical and bioanalytical chemistry》2013,405(21):6629-6638
An improved online two-dimensional liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry (2D LC-QToF MS) system was developed for the lipid profiling of human plasma, in which different lipid classes were separated by the first dimensional normal-phase (NP) LC and different lipid molecular species were separated by the second dimensional reversed-phase (RP) LC. This 2D LC-QToF MS system was built based on a ten-port, two-position valve as the interface, the conditions of which had been optimized and discussed in detail. As two loops were used to trap and transfer the first dimensional elute to the second dimension separately, this new interface suppressed the sample band broadening in the first dimensional column, increased the recovery and repeatability of 2D LC interface, and offered the possibility for the realization of not-stop-flow NP/RP 2D LC system. Finally, 190 endogenous lipid species out of 10 lipid classes were determined within a single run from the plasma of peritoneal patients. This method was also applied to identify the difference in lipid profile between plasma from peritoneal dialysis patients with bad volume status and peritoneal dialysis patients with good volume status. The discovery of 30 potential biomarkers would be helpful to the malnutrition, inflammation, and atherosclerosis syndrome investigation. 相似文献
949.
950.
Xiaojia Huang Linli Chen Dongxing Yuan 《Analytical and bioanalytical chemistry》2013,405(21):6885-6889
A highly sensitive method was developed for the simultaneous determination of ten sulfonamides in pork and chicken samples by monolith-based stir bar sorptive extraction (SBSE) coupled to high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The samples were freeze-dried and extracted by acetonitrile, then enriched and further extracted by SBSE which was based on poly(vinylphthalimide-co-N,N-methylenebisacrylamide) monolith (SBSE-VPMB) as coating. To achieve optimum extraction performance of SBSE for sulfonamides, several parameters, including pH value and ionic strength in the sample matrix and extraction and desorption time, were investigated in detail. Under the optimal conditions, the limits of detection (S/N?=?3) for target sulfonamides were 1.2–6.1 ng/kg in pork and 2.0–14.6 ng/kg in chicken, respectively. Real samples spiked at the concentration of 0.5 and 5.0 μg/kg showed recoveries above 55 % and relative standard deviations below 12 %. At the same time, the extraction performances of target sulfonamides on SBSE-VPMB were compared with other SBSE based on porous monolith and commercial SBSE. Figure
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