表面活性剂对氧化锰悬浮体系流变学振荡行为的影响

对介孔氧化锰的溶胶-凝胶法合成和用表面活性剂（脂肪醇聚氧乙烯醚, AEO_9)的模板合成过程中所得的悬浮体系的流变性质进行了对比研究。结果表明： 上述体系均具有触变性,且无论是否预剪切,其表观粘度均随时间作周期性振荡; 同时上述体系的储能模量G'和损耗模量G"亦具有周期性的振荡行为。但表面活性剂 AEO_9的引入使体系的触变性大为减弱,屈服值明显降低,凝胶结构强度减弱。同 时还发现引入AEO_9的模板合成过程中,不仅体系的表观粘度及G'大幅度下降,且 G'与G"的振荡周期显著增大,振幅亦明显减小。这说明体系中两亲分子与无机物存 在较强的相互作用,作者还对这些现象进行了讨论。     

1-叔丁胺基-3-[(5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-基)氧]-2-丙醇顺丁烯二酸盐的合成研究

以硫代氨基脲为起始原料,通过缩合、环化、取代等反应合成了1-叔丁胺基-3-[(5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-基)氧]-2-丙醇顺丁烯二酸盐.所得中间体及目标化合物结构经测定熔点、热重分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱等得到确认.     

Synthesis and Crystal Structure of a 2-D Hydrogen-bonded Supramolecular Network {[Cu_4(OH)_4(2,2'-bpy)_4(bqdc)]·2ClO_4}_n

The title compound {[Cu4(OH)4(2,2'-bpy)4(bqdc)]·2ClO4}n 1 (bqdc = 2,2'-biquino- line-4,4'-dicarboxylic acid) has been synthesized by hydrothermal method. Its crystal structure is of triclinic, space group P1 with a = 7.6561(5), b = 12.4652(8), c = 15.7501(10) , α = 80.0480(10), β = 87.7900(10), γ = 74.0800(1)o, V = 1423.65(16) 3, Z = 2, C30H23ClN5O8Cu2, Mr = 744.06, Dc = 1.736 g/cm3, μ = 1.651 mm─1, F(000) = 754, the final R = 0.0421 and wR = 0.1163 for 4973 observed reflections with I > 2σ(I). In 1, tetra-copper chair-like clusters of [Cu4(OH)4(2,2'-bpy)4]4+ are connected by bqdc ligands to form one-dimensional chains, which are further connected by hydrogen bonds to generate a two-dimensional supramolecular network .     

低压长脉冲载荷下β-HMX单晶滑移系的微观物理化学响应

采用基于ReaxFF反应力场的分子动力学方法, 从炸药弹塑性微观机制出发, 研究了在低压长脉冲载荷下β-1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(β-HMX)炸药单晶中最有可能的七组滑移系的微观物理化学响应.模拟结果表明沿着垂直于(001)、(101)、(100)、(011)、(111)、(110)、(010)晶面的长脉冲作用方向, 这七组滑移系呈现不同的物理化学响应. 体系的剪切应力、能量、温度以及化学反应与长脉冲作用方向存在明显的依赖性: 对(010)晶面, 体系的剪切应力位垒高, 能量和温度升高得快, 化学反应很快发生, 反应敏感度最高; 对(001)晶面,体系的剪切应力位垒低, 能量和温度变化缓慢, 化学反应很难发生, 因此反应敏感度低. 滑移系的反应敏感度与滑移面两侧的分子间接触程度(即空间位阻)以及接触原子或基团间的反应活性紧密相关. 对空间位阻大且相互接触的原子或基团容易发生反应的方向, 滑移系的反应敏感度就高; 对空间位阻小或相互接触的原子或基团不容易发生反应的方向, 滑移系的反应敏感度就低. 具有较高化学反应敏感度的滑移系被认为与单晶炸药中的“热点”起源有关. 本研究为进一步发展更加合理和可靠的感度评价方法提供了理论支撑.     

利用AAO模板合成纳米材料

利用AAO模板合成纳米材料;氧化铝;纳米结构;综述     

盐酸后处理对水热合成纳米钛酸盐形貌及光限幅效应的影响

采用碱性水热合成法制备纳米钛酸盐, 研究盐酸后处理对纳米钛酸盐-二氧化钛形貌及光限幅效应的影响. 采用X射线衍射分析仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜对样品的晶型转变及形貌演变进行表征, 通过紫外-可见光谱与开孔Z扫描激光测试技术, 研究样品的线性光学与非线性光学效应. 结果表明, 当酸处理浓度介于0.10-0.55 mol·L^-1范围时, 水热产物由钛酸盐转变为钛酸盐/二氧化钛混合物; 当酸处理浓度高于0.78mol·L^-1时, 钛酸盐近乎完全转变为金红石型二氧化钛. 在酸处理过程中, 纳米钛酸盐晶型转变速率与盐酸的浓度直接相关. 随着盐酸浓度的增加, 钛酸盐体系中逐步分离出游离的TiO₆八面体, 进而发生TiO₆八面体重组, 使水热产物由钛酸盐纳米管转变成二氧化钛纳米片和纳米颗粒. 当盐酸浓度为0.55 mol·L^-1时, 样品表现出最强的光限幅效应.     

原位聚合碳掺杂改性石墨态氮化碳光催化活性研究

本文通过在双氰胺前驱体中添加聚乙二醇,在缩聚过程实现碳掺杂形成含氮空位的g-C₃N₄光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光谱(FL)等表征手段,考察了原位聚合碳掺杂形成氮空位对g-C₃N₄物相结构、组分与化学态、光吸收性能及光催化活性的影响。研究结果表明,采用该方法可实现原位聚合碳掺杂,有效拓展g-C₃N₄的可见光吸收至850 nm,在紫外-可见光与可见光照射下光降解RhB及光催化产氢性能均显著提高,尤其可见光条件下的性能提升更为显著。     

多维高效液相色谱技术在蛋白质分离研究中的进展

蛋白质组学出现之后,多维高效液相色谱(multidimensional HPLC,MD-HPLC)系统以其快速、高效、自动化程度高以及容易与质谱等其他技术联用等优势而成为蛋白质组学相关分析技术中研究应用的热点。本文主要以本实验室在蛋白质组学研究中的技术进展为主线,介绍了多维高效液相色谱技术的发展,包括经典的“bottom-up”技术和“top-down”式的多维高效液相色谱技术路线,以及为了提高系统的分离通量而自行设计搭建的阵列式多维高效液相色谱平台,这些技术路线在蛋白质组学研究中有着极大的潜在应用价值。     

有机锡配合物{[(n-C8H17)2Sn(O2CCH2CS2NC4H8O)]2O}2的合成，表征及晶体结构

The title complex {[(n-C₈H₁₇)₂Sn(O₂CCH₂CS₂NC₄H₈O)]₂O}₂ has been synthesized by the reaction of (morpholinylthiocarbamoylthio)acetic acid with the di-n-octyltin oxide in 1∶1 molar ratio. The complex was characterized by elemental analysis, IR and ¹H NMR. The crystal and molecular structure of complex was determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to triclinic system with space group P1 and unit cell dimensions: a=1.201 5(9) nm, b=1.481 8(11) nm, c=1.894 1(14) nm, α=72.485(10)°, β=88.586(10)°, γ=66.893(9)°, and Z=1, μ=1.034 mm^-1, V=2.941(4) nm³, D_c=1.295 g·cm^-3, F(000)=1 196, R₁=0.058 8, wR₂=0.155 8. The complex is a centrosymmetric structure with a four-membered central endo-cyclic Sn₂O₂ unit in which two bridged oxygen atoms both connect with an exo-cyclic tin atom. The endo-cyclic tin atoms and the exo-cyclic tin atom are all five-coordinate and have coordination geometry of distorted trigonal bipyramid with an additional weak coordination carboxylate oxygen. Four carboxylate ligands are divided into two types. And two of them are monodentate and connecting to each of exo-cyclic tin atoms by using one oxygen atom, whereas the others bridge to each pair of exo-and endo-cyclic tin atoms utilizing one oxygen atom. CCDC: 277048.     

饲料中合成雌激素的测定方法研究

研究并建立GC-MS测定动物饲料中己烷雌酚(HEX)、己烯雌酚(DES)、双烯雌酚(DE)的方法。样品经乙醚和碱液提取经MAX固相萃取柱净化后衍生,进行GC-MS分析。己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚较好分离,得到浓度与峰面积成正比的工作曲线,相关系数r=0.999,RSD<11.20%(n=6),定量检出限分别为1、3和3×10-7%,回收率66.3%~100.3%。本法具有灵敏、准确、样品前处理简单、抗干扰等优点,符合欧盟的限量要求。