喹啉氧基乙酰胺型配体镉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

合成并通过单晶衍射表征了一个配合物[CdL(H₂O)(NO₃)]NO₃·CH₃COCH₃ (1)(L=N-甲基N-苯基-2-(8-喹啉氧基)乙酰胺)。在配合物1中,金属镉离子采取扭曲的八面体配位构型。来自配体L的1个氧原子和2个氮原子,2个硝酸根的2个氧原子及配位水分子的1个氧原子与中心镉离子配位。配合物通过分子间的O-H…O氢键作用构筑成沿a轴的一维链状结构。乙腈溶液中配体L和配合物1均在390 nm有荧光发射,但配合物的荧光强度要远低于配体。     

气相色谱法测定工作场所空气和水体中己二酸

建立了采用气相色谱法分离检测工作场所空气及水体中己二酸的方法。空气中的己二酸经0.01mol/L NaOH溶液吸收,0.05mol/L HCl酸化;水体中己二酸直接经0.05mol/L HCl酸化,采用乙酸乙酯提取,六甲基二硅氮烷衍生为较易挥发的硅烷类衍生物,用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器分离测定。方法测定的线性范围为2.0～100.0μg/mL,空气及水体中已二酸的检出限分别为7.0μg/m3与1.0μg/L。     

5,7-二甲氧基香豆素合成方法的改进

以间苯三酚为原料,选甲醇进行甲基化反应制备3,5-二甲氧基苯酚,以丙炔酸乙酯经Pechmann环化反应制备了白柠檬素(5,7-二甲氧基香豆素)。考察了甲基化反应、环化反应的影响因素,结果表明n(间苯三酚)∶n(甲醇)=1∶15,干燥氯化氢为催化剂,75℃反应7h,甲基化收率为82%;n(丙炔酸乙酯)∶n(3,5-二甲氧基苯酚)∶n(无水氯化锌)=1∶3∶1,环化温度为100℃,N2保护下反应2h,环化反应收率为88%,两步反应总收率达73%。目标产物用红外、质谱、核磁分析手段进行了表征和分析。     

气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚

建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法。通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)方式下进行GC-MS分析。在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5%~99.7%,相对标准偏差小于7%;十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%,相对标准偏差小于5%。该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证。     

蔬菜中重金属含量测定方法的研究状况

综述了目前测定植株中重金属含量的4种主要方法,包括原子荧光光谱法(AFS)、原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。分析了不同方法测定植株中重金属含量的原理、适用条件和研究现状,总结了其优缺点。得出电感耦合等离子体质谱法因其性能较强、实用性好的特点而在植株中的重金属含量测定方面具有明显的优势。同时展望了植株中重金属含量测定方法的发展前景。     

Synthesis and Crystal Structure of a B-H Activated Compound Containing a Furan Ring and an ortho-Carborane Cage

A new compound [CpCo（Se2C2BIoH9）CH2C（O）C4H30] has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, NMR, MS and single-crystal X-ray diffraction. The complex crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c with a = 10.9481（10）, b = 24.6600（12）, c = 25.7430（14） A, β = 100.863（3）°, C42H57B30Co306Se6＂CH2C12＂0.25H20, Mr = 1722.16, V = 6825.6（8） A3, Dc= 1.676 g/cm3, Z = 1 and F（000） = 3346. The molecular structure shows a 1：1 ratio product of the two reactants of 16e half-sandwich complex CpCo（Se2C2B10H10） and alkyne 1-（2-furyl）-2-propyn-l-one. The hydrogen atom in the B（3） position of CpCo（Se2C2B10HIo） has been activated and migrated to the terminal carbon of 1-（2-furyl）- 2-propyn-l-one to form the B-CH2 unit. The title compound molecules are linked and extended further into a one-dimensional chain through atypical hydrogen bonds.     

MnOx/Al-SBA-15的结构性质及低温NH3选择性催化还原NOx

采用后合成法制备MnO_x/Al-SBA-15催化剂, 考察了催化剂的低温NH₃选择性催化还原(SCR)NO_x的性能. 利用傅里叶透射红外变换(FTIR)光谱、N₂吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)及NH₃程序升温脱附(NH₃-TPD)的表征手段, 对催化剂的结构性质和SCR性能进行了系统分析. 结果表明, 适量Al的掺杂能提高MnO_x/SBA-15催化剂的SCR活性, 当硅铝摩尔比为50时, 催化剂活性最佳. 表征结果显示, Al掺杂后, 催化剂仍保持良好的骨架结构, 较大比表面、孔容和孔径, 并且Mn在催化剂表面富集, 由低价态转化为高价态, MnO₂为催化剂的主要活性相. 此外, Al的掺杂使MnO_x在催化剂表面高度分散, 表面酸性增强, 从而提高了催化剂的SCR活性.     

共沉淀富集-氢化物发生-原子荧光光谱法测定山药中砷和硒含量

山药样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,所得消解液在pH 11～12的介质中,加入0.1mol.L-1氯化镧溶液达到共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用盐酸(1+1)溶液溶解,并用于氢化物发生-原子荧光光谱法分析。砷和硒的质量浓度均在40.0μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3σ)依次为砷0.014μg.L-1和硒0.022μg.L-1。应用此法对山药样品进行分析,测得砷和硒的回收率分别为102%,96.8%。     

离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌的含量

氰化浸出液样品用0.45μm针头过滤器过滤,用离子色谱法测定氰化浸出液中金、银、铜、铁、钴、镍和锌等7种元素的含量。以IonPae AS11阴离子交换柱（2.0 mm×250 mm）为固定相,含0.02 mol·L^-1氢氧化钠和0.01 mol·L^-1氰化钠溶液作为流动相,于波长210 nm处进行紫外检测。7种金属的氰化物络阴离子在30 min内可完全分离。各元素的检出限（3S/N）在0.01～0.08 mg·L^-1之间。方法的加标回收率为94.0%～104%,测定值的相对标准偏差（n=7）均小于2.5%。     

微波辅助合成石墨烯/氧化镍复合材料及其表征

本文通过微波辅助的方法,快速而有效地在热膨胀石墨烯(RG)的缺陷上原位合成氧化镍纳米颗粒,形成石墨烯/氧化镍复合材料(RG/NiO)。利用X-射线衍射(XRD),拉曼光谱(Raman),傅里叶变换红外(FTIR),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),热重-差热(TGA-DSC)对所制备样品的结构、形貌和NiO含量在复合材料中的含量进行表征。结果表明,热膨胀石墨烯层数约7~8层,层间距约为0.35nm,缺陷多,在水热和微波处理后抗氧化性明显变差。复合材料中氧化镍颗粒平均粒径为25nm,均匀而密集地分散在石墨烯平面上,同时在复合材料中的含量为19.8%。