高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料

建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法。样品在水浴(95 ℃)中用吡啶/水(1/1, v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5 μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。在m/z 200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%。应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠。     

微波消解-ICP-MS测定塑料原料中14种催化剂残留元素

采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)常用塑料原料,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料原料中Li、Ca、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Co、Zn、Ga、Zr、Sb、Hf 14种元素的催化剂残留的检测方法。方法检出限在0.001～10.60μg/L,回收率在82%～120%之间,相对标准偏差小于20%。     

三、四唑高能离子盐的研究概况

为满足火炸药等领域对多功能含能材料的需求,高生成焓、高密度、钝感、稳定和环境友好的三、四唑高能离子盐的研究受到广泛关注。 本文综述了10年来三唑和四唑高能离子盐的合成及性能研究概况,为含能离子盐的研究提供参考。     

糖苷配合物与DNA作用机理的电化学研究进展

本文综述了糖苷配合物的合成、表征、生物功能及糖化学研究现状，并对糖苷功能配合物与DNA的作用机理及生物功能的电分析化学研究进行了探讨。着重讨论了应用电分析化学、谱学方法、单晶X-射线衍射分析来研究糖苷功能配合物。引用文献39篇。     

过渡金属催化的有机硼酸与不饱和键的加成反应

概述了过渡金属催化的有机硼酸与不饱和键的加成反应,包括铑催化、镍催化、钯催化三部分内容.     

NdNi4M贮氢性能和电子结构关系研究

测量了ＮｄＮｉ４Ｍ（Ｍ＝Ｃｒ,Ｍｎ,Ｆｅ,Ｃｏ,Ｎｉ,Ｃｕ）的吸氢性能和晶体结构参数,同时采用ＳＣＦ－Ｘα－ＳＷ方法,计算了它们的电子结构,并对其性能和电子结构的关系进行了分析。体系费米能附近态密度峰的变化是影响贮氢合金性能的主要因素;吸氢平台与费米能Ｅｆ及电荷转移数有关,Ｅｆ越低,替代元素得到电荷的倾向越大,氢化物越稳定,吸氢平台压越低;Ｈ－Ｆ力与吸氢最有关,Ｈ－Ｆ力越小,合金吸氢量越大。     

微波种子乳液聚合制备多孔乳胶粒

微波辐照下，通过间歇无皂种子乳液聚合制得聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)复合乳液，将所得复合乳液进行碱／酸分段处理，得到具有多孔结构的乳胶粒。用透射电镜对胶粒形态进行了表征。研究了酸处理初始pH值及酸处理时间对胶粒成孔的影响。     

用规整膜板对砷化镓的三维微结构图形加工刻蚀

以微齿轮图形结构作为规整模板 ,用约束刻蚀剂层技术对GaAs样品表面进行了加工刻蚀 .在有捕捉剂H3AsO3存在的情况下 ,规则微齿轮图形能够很好地在样品表面复制 .刻蚀结果与没有捕捉剂存在时的刻蚀结果做了比较 .另外还测试了不同方法制得膜板的性能 ,初步探讨了电化学模板的制作工艺 .     

水热反应条件对多孔球状Bi2WO6光催化剂结构及性能的影响

采用水热法制备了Bi₂WO₆光催化剂, 考察了水热反应温度、 水热反应时间及前驱体溶液pH值等条件对其对乙烯可见光催化活性的影响, 并通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和比表面积分析等对催化剂的晶相组成、 微观形貌和光学性质等进行表征. 结果表明, 在水热反应温度为120 ℃、 水热反应时间为12 h、 前驱体溶液pH=0.5条件下, Bi₂WO₆光催化剂经过各向异性生长以及自组装奥斯特瓦尔德成熟(Ostwald ripening)过程, 形成由二维纳米薄片自组装的多孔微球状结构, 有效增大了与乙烯气体的接触面积, 禁带宽度降至2.86 eV, 可见光响应范围拓宽, 表现出优异的光催化性能, 在可见光下240 min内对乙烯的降解率达到13.69%.     

基于双极性铼配合物的低浓度淬灭电致发光器件

合成了一种含双极性9,9-双(9-乙基咔唑-3-基)-4,5-二氮芴(ECAF)配体的新型三羰基铼配合物Re(CO)3(ECAF)Cl,通过核磁共振氢谱及高分辨质谱对其结构进行了确定。以含有4,5-二氮-9,9-螺二芴(SB)配体的铼配合物Re(CO)3(SB)Cl作为参比物,对比研究了其热稳定性及光电性能。结果表明,与参比物的分解温度(366℃)相比,配合物Re(CO)3(ECAF)Cl有极好的热稳定性(热分解温度419℃)。由于富电子咔唑基团导致的能隙增大,相比参比物的发光波长(572 nm),Re(CO)3(ECAF)Cl的发光波长蓝移至565 nm。Re(CO)3(ECAF)Cl的发光量子效率(39%)稍高于参比物(37%)。以旋涂法制成电致发光器件后,基于Re(CO)3(ECAF)Cl器件的最佳掺杂浓度(质量分数)高达30%,是基于参比物器件的2.4倍,而且开启电压低至2.9 V,明显比参比物器件的4.0 V低,说明ECAF配体能有效抑制发光浓度淬灭,且明显改善了铼配合物的载流子传输性能。基于Re(CO)3(ECAF)Cl器件的最大电流效率及最大外量子效率分别为8.2 cd·A^-1和3.0%,低于参比物器件的9.7 cd·A^-1和3.9%。