LC-MS~n测定2-[[(2′-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯中的不纯物

2-[[(2′-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯是生产抗高血压药坎地沙坦酯的中间产物[1],由3-硝基邻苯二甲酸为起始原料,经酯化、卤代、Curtius重排、与2-氰基-4′-溴甲基联苯缩合4步反应制得,合成路线见文献[2-3]。在生产过程中,每一步反应带来的副产物都影响到最终     

N,N''''-硝基苯酰基取代苯酰氨基硫脲的合成与生物活性

酰氨基硫脲类化合物不仅具有广谱抗菌性能 ,还具有极好的杀虫和植物生长调节活性 [1～ 3] ,因而引起许多国内外学者对硫脲类化合物的合成及其化学结构与生物活性关系方面的研究 [4～ 8] .为了进一步研究不同的取代基团对此类化合物生物活性的影响 ,作者用硝基苯酰基异硫氰酸酯与芳基酰肼加成制得相应的 N ,N -硝基苯酰基取代苯酰氨基硫脲 ( ) ,并初步测定了它们抑制大肠杆菌和枯草杆菌生长的生物活性 .这些化合物尚未见文献报道 .Ar— COCl KSCN Ar—CONCS a～ cAr CONHNH2 ( 1 ～ 7) Ar—CONHC( S) NHNHCOAr Ar:a.o-N…     

激光引发二氟卡宾与烯烃的反应

近十年来,激光引发一氯二氟甲烷红外多光子解离和激光敏化反应的研究非常活跃,但大部分工作都集中于解离机制及同位素分离,而对CF_2HC(?)多光子解离产生的二氟卡宾     

Synthesis and properties of one-dimensional Ni(Ⅱ) and Ni(Ⅱ)Cu(Ⅱ) complexes linked by hydrogen bond

Four dithiooxalato (Dto) bridged one-dimensional Ni(ll) and Ni(ll)Cu(ll) complexes (Me6[14]dieneN4)Ni2(Dto)2) (1), (Me6[14]dieneN4)CuNi(Dto)2 (2), (Me6[14]aneN4)Ni2(Dto)2 (3), and (Me6[14]aneN4)CuNi(Dto)2(4), were synthesized. These complexes have been characterized by elemental analysis, IR, UV and ESR spectra. The crystal structure of complex 3 was determined. It crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c with a = 2.2425(4) nm, b = 1.0088(2) nm, c=1.4665(3) nm, β= 125.32(3)° ;Z=4; R = 0.076, Rw = 0.079. In the complex, Ni(1) coordinates four sulphur atoms of two Dto ligands in plane square environment. Ni(2) lies in the center of mac-rocyclic ligand. For Dto ligand, two sulphur atoms coordinate Ni(1), and O(1) coordinates Ni(2) and forms weak coordination bond. O(2) is linked to N(2) of macrocyclic ligand through hydrogen bond.     

C60-地塞米松的激光激发

利用激光光解装置检测了C60-地塞米松(C60-DE)的苯溶液在355 nm激光照射下产生的激发三重态, 3C60-DE*出现四个吸收峰, 分别位于700、440、350 和310 nm. 在330 nm处观察到了它的漂白吸收最大值, 这与其基态吸收最大值相对应. 3C60-DE*能够将能量转移给O2分子而淬灭. 与3C60*相比, 3C60-DE*的三重态鄄三重态(T-T)淬灭速率常数减小(3C60*为(5.03±1.31)×109 L·mol-1·s-1, 3C60-DE*为(3.53±0.87)×109 L·mol-1·s-1), 而寿命增加了(3C60*为(12.0±2.6) μs, 3C60-DE*为(18.0±3.3) μs), 这可能是C60分子上连接了地塞米松分子后减小了C60球之间碰撞的几率所致.     

酸性化合物在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上的分离

酸性化合物在十二胺-N; N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上的分离;氧化锆;色谱固定相;十二胺-N; N-二亚甲基膦酸     

一种纳米TiO2粉体防团聚的新方法

开发了一种新的低成本防团聚方法——泡沫悬浮法。对泡沫悬浮法和共沸蒸馏法的防团聚效果进行了系统比较。结果表明，泡沫悬浮法可以有效抑制煅烧过程中纳米TiO₂晶粒的粗化和一次粒径的长大。泡沫悬浮法所得纳米TiO₂的粉体还具有团聚粒径小、粒度分布窄以及比表面积大的优点。通过FTIR、TG、DTA和松装密度实验对泡沫悬浮法的防团聚机理进行了研究，提出了纳米TiO₂防团聚模型。     

二(芳氧基)稀土(Ⅱ)配合物催化ε-己内酯开环聚合

系统地研究了二（２，６ 二叔丁基 ４ 甲基酚基）钐［（ＡｒＯ）２Ｓｍ（ＴＨＦ）４］催化ε 己内酯的开环聚合，发现它具有很高的催化活性并显示“活性”聚合的特点，在甲苯中，当［Ｍ］／［Ｉ］＝２０００（摩尔比），６０℃，１ｈ，转化率可达９８％．并比较了不同的两价稀土化合物的催化活性．通过核磁分析末端基结构的方法，研究了（ＡｒＯ）２Ｓｍ催化己内酯开环聚合的引发机理，发现催化剂首先与己内酯反应，生成三价烯醇式稀土化合物，后者引发己内酯聚合．     

[Me3NC2H4OH]Zn2Cl5水溶液的激光光解研究

利用时间分辨激光光解技术研究了季铵盐型离子液体[Me₃NC₂H₄OH]Zn₂Cl₅(简写R-Zn₂Cl₅)的光解行为, 研究发现离子液体能被266 nm激光单光子电离, 生成阳离子自由基、[Zn₂Cl₅]^•中性自由基和水合电子, 观察到胆碱激发三线态的存在, 并测定了离子液体光电离的量子产额为0.04. 利用266 nm激光对离子液体、胆碱、氯化锌、氯化钠的光解行为比较, 发现胆碱阳离子的贡献很小, [Zn₂Cl₅]^－阴离子起主要作用. 采用氧化性自由基SO₄^•－引发离子自由基, 揭示其光电离机理, 测定离子液体的动力学反应速率常数, SO₄^•－ 460 nm的衰减速率常数为1.3×10⁹ L•mol^－1•s^－1, 320 nm离子自由基瞬态产物的生成速率常数为1.5×10⁹ L•mol^－1•s^－1, 两者很接近, 说明SO₄^•－自由基的衰减与瞬态自由基的生成是同步的.     

表面增强拉曼光谱研究以4,4''''-联吡啶为标记分子的免疫检测

通过表面增强拉曼光谱(SERS)研究了标记分子4,4'-联吡啶在金溶胶上的吸附行为,并将其与山羊抗小鼠IgG结合,获得SERS标记免疫金溶胶.在固相基底上组装抗体,两者组装得到固相抗体-抗原-标记抗体“三明治”结构.在单组分和双组分体系中借助抗体上标记金纳米粒子所带的SERS信号达到免疫检测的目的.