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作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。 相似文献
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The polarization of a D-shaped fiber is modulated after immersing it in magnetic fluid(MF)and applying a magnetic field.Theoretical analysis predicts that magneto-optical dichroism of MF plays a key role in light polarization modulation.During light polarization modulation,the evanescent wave polarized parallel to the magnetic field has greater loss than its orthogonal component.Light polarization of a D-shaped fiber with a wide polished surface can be modulated easily.High concentration MF and a large magnetic field all have great ability to modulate light polarization. 相似文献
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Development of a new method for analysis of Sudan dyes by pressurized CEC with amperometric detection 总被引:1,自引:0,他引:1
A new analytical method, pressurized CEC (pCEC) with amperometric detection (AD) using 1.5 microm RP nonporous silica packed columns has been developed for the rapid separation and determination of four Sudan dyes in hot chilli. The influence of several experimental parameters on the retention behavior has been investigated. The electrochemical oxidation of Sudans I-IV separated by pCEC can be reliably monitored with a carbon electrode at +0.95 V (vs. Ag/AgCl). Fast and efficient separation of the analytes was achieved within 7 min by pCEC under the optimum conditions with an ACN/water (95:5%) mobile phase containing formic acid (pH 4.3), 5% acetone and 0.002% triethylamine using a separation voltage of 12 kV. The detection limits for four Sudan dyes ranged from 8.0 x 10(-7) to 1.2 x 10(-6) mol/L. To evaluate the feasibility and reliability of this method, the proposed pCEC-AD method was further demonstrated with hot chilli samples spiked with Sudan dyes. 相似文献
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本文主要用气相色谱逸出气体分析方法,借助于红外、紫外可见漫反射谱等手段研究了[Co(NH_3)_5(H_2O)]Br_3、[Cr(NH_3)_5(H_2O)](NO_3)_3与无机盐KY(Y=Cl,Br,Ⅰ)的固相反应,计算了失水与失氨的动力学参数,发现第一步反应失水生成一取代中间产物,其活化能与外加阴离子无关,为S_N1过程。第二步失氨反应活化能与中心离子M以及取代基Y有关,当M=Co(Ⅲ)时,反应体系的失氨活化能大小有下列顺序:Cl>Br>Ⅰ(E值分别为187、155、98kJ·mol~(-1)),M=Cr(Ⅲ)时则正好相反:Ⅰ>Br>Cl(E值分别为213、146、79 kJ·mol~(-1))。 相似文献
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多批次肝衰竭患者呼出气体的电喷雾萃取电离质谱检测及代谢组学数据分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高分辨电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术对肝衰竭患者和健康志愿者呼出气体样本进行快速检测, 结合多块偏最小二乘分析(MB-PLS)方法, 对多批次获取的呼出气体代谢数据进行统计建模分析, 并与传统的PLS方法进行比较. 结果表明, MB-PLS方法能有效消除批次差异对统计建模的影响. 此外, 利用MB-PLS模型变量VIP值对变量进行筛选, 可降低数据的冗余, 消除无关变量对模型的影响, 从而有效提高了模型的性能. 相似文献