粮食中磺酰脲类除草剂的UPLC/MS/MS测定方法

建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995～0.9999。在5～100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%～115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。     

用经验模型评估环境样品测量不确定度

利用水样、土壤和沉积物标准样品定值数据,建立了评估环境样品测量结果不确定度的经验模型。讨论了判断模型质量的指标。用建立的经验模型估算了实际标样和能力验证数据不确定度,并与实测结果进行了比较。探讨了利用本模型计算的相对标准偏差允许限用于实验室内部质量管理与控制的可行性。经验模型能帮助客户判断送检样品检测结果在临界值时能否满足相关要求。     

凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法同时测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚

建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%～93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。     

新型氨基甲酸乙酯人工抗原的分析表征方法研究

采用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺方法合成氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)新型人工抗原.将衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)应用于人工合成抗原的表征分析,并结合荧光光谱分析EC人工抗原的偶联效果以及载体蛋白质分子的二级结构变化;通过质谱结合紫外光谱、电泳方法进行人工抗原的系统表征,计算新型人工抗原中半抗原分子与载体蛋白质分子的偶联比.结果表明:合成路线合理,成功获得了氨基甲酸乙酯新型人工抗原.人工抗原分子的α-螺旋、β-折叠和β-转角结构与载体蛋白质分子相比含量发生变化,人工抗原的荧光相图满足线性型态变迁关系,符合“二态模型”.氨基甲酸乙酯人工抗原分析表征的红外衰减全反射方法、基质辅助激光解析飞行时间质谱法获得的检测结果与其它光谱方法、电泳方法表征结果一致,获得人工抗原的偶联比为15∶1～19∶1,EC新型人工抗原免疫小鼠抗血清的效价为1∶25600.     

Ag-Ag2Se共敏化ZnO花-棒异质结构的合成及其光电化学特性

采用水相法合成ZnO花-棒(ZFRs)有序阵列结构,同时利用离子交换法,制备Ag和Ag₂Se量子点共敏化光ZnO光阳极(AA-ZFRs)。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线能量色散谱(EDS)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品进行了分析和表征,并测试其光电化学特性以及量子效应。结果表明,Ag-Ag₂Se共敏化ZnO花-棒三维有序结构对太阳光的吸收范围延展至近红外区(750 nm),并且在敏化层与ZnO基质界面形成异质结,有效的抑制光生电子-空穴对复合,增强光转换量子效应,从而提高光电化学性能,开路电压达到-0.77 V,短路电流为0.64 mA。     

应用ICP-MS测定市售红葡萄酒中重金属元素的含量

目的随着对葡萄酒功效的认识,它逐渐成为普通人喜欢的饮品,所以对葡萄酒中各种成分的研究也成了热点。方法借助先进的ICP-MS技术对4种葡萄酒中的各种重金属和微量元素进行测定。结果金属元素质量浓度由高到低顺序为:As,Cr,Pb,Cd,As最高不超过0.5μg.mL-1,结论符合国家食品卫生标准。     

三、四唑高能离子盐的研究概况

为满足火炸药等领域对多功能含能材料的需求,高生成焓、高密度、钝感、稳定和环境友好的三、四唑高能离子盐的研究受到广泛关注。 本文综述了10年来三唑和四唑高能离子盐的合成及性能研究概况,为含能离子盐的研究提供参考。     

基于微磁珠分离技术的适配体实时定量PCR检测方法

利用适配体的识别能力和可扩增性, 构建了基于微磁珠分离技术的适配体实时定量聚合酶链式反应(PCR)检测方法. 通过微磁珠偶联的互补链与适配体序列之间的碱基配对结合, 有效除去溶液中未与靶分子结合的适配体序列, 采用实时定量PCR技术测定上清液中结合态的适配体序列浓度, 从而间接实现对靶分子的定量检测. 分别选取代表生物大分子和有机小分子的凝血酶和ATP作为检测对象, 验证了该方法的普适性. 研究结果表明, 在获取特异性适配体序列后, 仅需简单优化其互补链序列, 即可对超低含量的凝血酶和ATP进行准确定量, 检出限分别为50 pmol/L和5 μmol/L. 该方法具有同时适用于高特异性和高灵敏度地检测生物大分子和有机小分子的优势.     

快速气相色谱控制系统的设计与应用

设计了一种用于快速气相色谱(Fast gas chromatography,FGC)的新型控制系统。该控制器主要由色谱柱温度控制系统、自动进样及气路压力控制系统组成。其温度控制范围为30~160℃,升温速度约为3℃/s,温度控制精度为±0.5℃,载气压力控制范围为0~0.5 MPa。将本控制器应用于自制快速色谱,并用色谱对由直链正构烷烃(C1~C8)以及甲苯9种物质组成的标准样品进行测试。结果显示,色谱能在100 s内将此9种物质完全分开。     

添加气对非平衡等离子体转化低碳烷烃的影响

在常压下, 研究了添加气的种类(N₂, He, Ar, H₂, NH₃, CO和CO₂)对介质阻挡放电低碳烷烃(甲烷、 乙烷和丙烷)转化制低碳烯烃的影响. 结果表明, 以甲烷或乙烷为原料时, N₂, He, Ar和CO的引入有利于提高原料的转化率和总烯烃的选择性; 而CO₂, H₂和NH₃的引入对甲烷、 乙烷的转化率无明显影响, 但H₂和NH₃的引入会使总烯烃的选择性显著降低. 以丙烷为原料时, 所研究的添加气均可提高丙烷的转化率, 而只有CO的引入可提高总烯烃选择性. 综上所述, 80%(摩尔分数) CO添加量最有利于低碳烷烃转化成低碳烯烃, 对应的甲烷、 乙烷和丙烷的转化率分别提高了14.4%, 17.6%和42.8%, 总烯烃的选择性分别提高了19.9%, 25.0%和11.9%. 以CH₄为例, 通过对放电电流波形和等离子体区物种的发射光谱(OES)研究发现, 引入CO能显著增加等离子体的电子密度, 并且体系中出现激发态O^*物种(777.5和844.7 nm), 这种O^*物种能够促进C-H键的断裂, 有利于烯烃的生成. 因此, 等离子体区电子密度的增加和激发态O^*物种的出现可能是CH₄-CO体系中CH₄有效转化的主要原因.