滤压式电解槽中氨氮间接电氧化反应动力学

研究了模拟氨氮废水在滤压式电解槽中的电化学氧化过程. 结果表明, 在一定浓度Cl-的存在下, 氨氮化合物的间接电氧化过程符合二级反应动力学规律. 利用Hatta准数进一步分析电解槽内反应的空间分布得知, 不同条件下的Hatta准数均小于0.3, 这说明氨氮化合物的间接电氧化过程主要发生在慢反应动力学区域, 即发生在本体溶液中.     

商业综合体空间布局的句法量化研究—–以宁波市“印象奉化”为例

城市商业综合体迅速发展的同时, 也存在着空置率高、商业选址定位脱离实际、内部空间布局不合理、人流动线设计缺少人性化等问题. 本文基于空间句法理论, 利用整合度、协同度、连接值、穿行度等量化指标, 对印象奉化商业综合体内外空间进行数字化模拟, 为以后商业综合体的选址、规划和空间布局及其空间关系量化提供借鉴.     

四元混配配合物[Ce(CH2=C(CH3)-COO)2(NO3)(phen)]2的合成、表征及晶体结构

A new complex with mixed-quadriligand [Ce(CH₂=C(CH₃)-COO)₂(NO₃)(phen)]₂ has been synthesized in aqueous solution of slight acidity and characterized by elementary analysis, IR and TGA. The crystal structure determination shows that the complex belongs to triclinic, space group P1, a=9.614?, b=10.047?, c=11.821?, Z=2, α=100.88(3)°, β=106.29(3)°, γ=97.93(2)°, V=1054(5)?³, D_c=1.741g·cm^-3, F(000)=546.00, μ(MoKα)=22.06cm^-1. And the crystal is consisted of a binuclear molecule. The coordina-tion of Ce³⁺ is nine.     

Bi系高温氧化物超导体CuO2面内Cu-O键伸缩振动的分析

测试了一系列Ｂｉ系高温氧化物超导体的红外吸收谱，分析了Ｂｉ系超导样品ＣｕＯ２面内Ｃｕ－Ｏ键的伸缩振动与样品超电性的联系。结果表明，ＣｕＯ２面内Ｃｕ－Ｏ伸缩振动吸收峰强度的变化与样品零电阻的变化一致，其原因与微观结构内部声子与载流子的相互作用密切相关。其次，根据分子振动理论，采用简化模型计算了Ｂｉ系超导体ＣｕＯ２面内Ｃｕ－Ｏ振支频率     

液液分散微萃取/GC-MS法测定婴幼儿一次性用品中5种致敏原物质

建立了同时测定婴幼儿一次性用品中5种致敏原物质(柠檬烯、沉香醇、柠檬醛、乙酸苄酯和肉桂醛)的分散液液微萃取/气相色谱-质谱(DLLME/GC-MS)检测方法。样品经乙腈浸泡提取、水分散和盐析后用四氯化碳萃取浓缩,采用GC-MS测定,外标法定量。目标物在0.01~10 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.99以上。方法检出限为0.01~0.1 mg/kg。加标回收率为78.7%~106%,相对标准偏差为2.4%~11.3%。该方法前处理简单,灵敏度高,可满足纸尿裤、婴儿专用湿巾等一次性婴幼儿用品中5种致敏原物质的检测要求。     

韧性氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷的制备

采用包裹共沉淀法制备了韧性氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷(AlZrx),其中AlZr30的平均三点弯曲强度(σ3P)高达(621.30±40.15)MPa,平均断裂韧性(KIC)高达(6.72±1.45)MPa.m0.5。并讨论了w(ZrO2)对AlZrx力学性能和微观结构的影响。XRD确定AlZrx的主晶相为α-Al2O3,四方相ZrO2和单斜相ZrO2。     

稀土与双偶氮变色酸反应系列的动力学和机理特征

本文在前报基础上, 对稀土与双偶氮变色酸配合物反应选用了一系列体系进行了较系统的动力学研究, 实验获得速度方程的通式为:r=K-[RE(H2O)m3+m][H6R]β[H3O+]-1β=1或2。实验活化能分别处在40-70kj,mol之间, 根据速率方程所确定的速控步骤过渡态的组成, 参照Eign-Tamm机理, 它们可能遵循两种不同机理, 一种是配合物失水作为速控步骤, 一种是质子转移作为速控步骤, 动力学处理导出的方程与经验速率方程获得满意的吻合。     

KOH快速消解/ICP-MS测定婴幼儿乳粉中总碘含量

建立了一种简便、快速地测定不同乳粉基质中总碘含量的KOH快速消解/ICP-MS方法。优化了KOH溶液的浓度和消解温度等因素,并探讨了消解后溶液的稳定情况。结果表明,在105℃下,5%KOH溶液可在1 h内完全消解乳粉样品中的总碘,消解后的碘离子在氨水-Na2S2O3溶液中可稳定存在48 h,用141Pr作内标,ICP-MS直接测定其滤液中的碘含量,该方法相对于国标GB 5413.23-2010法减少了复杂的前处理沉淀和衍生萃取操作。碘的标准曲线在0~100μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数为1.000 0,方法检出限为1.5μg/kg。对标准物质GBW 10017、NIST SRM 1849a、奶基乳粉、豆基乳粉进行测定,测得样品的加标回收率为88.2%~107.4%,重复性和再现性相对标准偏差均小于5%,标准物质GBW 10017和NIST SRM 1849a的测定值与标示值一致。该方法准确、灵敏高、回收率好,适用于不同乳粉基质中总碘含量的测定。     

四元混合阴离子配合物[La(C6H5COO)2(NO3)(bipy)]2的合成和晶体结构

合成了新型镧系四元混合阴离子配合物〖Ｌａ（Ｃ６Ｈ５ＣＯＯ）２（ＮＯ３）（ｂｉｐｙ）〗２,化学经验式为Ｃ２４Ｈ１８Ｎ３Ｏ７６Ｌａ,Ｍｒ＝５９９．３３,晶体属三斜晶系,Ｐ＾－１空间群,晶胞参数：ａ＝１１．０２０（４）,ｂ＝１１．１８２（２）,ｃ＝１０．２８５（３）＾°Ａ,ａ＝１０２．８３（２）,β＝１０９．１６（２）,γ＝８２．２３（３）°,Ｚ＝１,Ｄｃ＝１．７０９ｇ／ｃｍ＾３,Ｖ＝１１６４．７（６）     

用1～18GHz啁啾脉冲傅里叶变换微波光谱仪检测化学反应（英文）

傅里叶变换微波光谱仪是测量分子转动跃迁的主要工具,是研究分子转动光谱学的重要仪器。以量子力学为基础的转动光谱学对物质分子的结构分析以及破解射电望远镜所捕获的深空分子信号至关重要,这使得微波光谱仪在相关领域能发挥不可或缺的作用。目前,世界各国都在致力于研制和改进微波光谱仪以提高仪器的分辨率、灵敏度、以及应用范围,我国也正在该类仪器研制上进行积极的探索,期望为该领域做出应有的贡献。介绍了一种工作频段在1~18 GHz的宽带啁啾脉冲式傅里叶变换微波光谱仪的设计和研制。该光谱仪用于线性频率扫描的宽带啁啾脉冲信号由采样速率为1.25 GS·s^-1的任意波形发生器产生。宽带啁啾脉冲信号经混频和放大后可覆盖特定的频率范围,随即通过喇叭天线传播到样品真空室与超音速膨胀的气相样品分子束相互作用。样品分子被激发后发出的分子自由感应衰减信号由接收电路导出并放大,然后直接在高速数字示波器上数字化。该微波光谱仪的诸多电子器件均由计算机控制,利用开发的LabVIEW程序可实现仪器的自动化控制。应用气体喷嘴技术能有效降低待测样品气体束在检测室的转动温度,使仪器获得更好的检测灵敏度。应用多脉冲自由感应衰减技术能大幅度提高信号采样频率从而进一步提高仪器灵敏度。利用实验室研制的啁啾脉冲式傅里叶变换微波光谱仪对盐酸和叔丁醇的化学反应进行了监测,并成功检测到了该反应的产物叔丁基氯。通过测量天然丰度下反应产物叔丁基氯及其单取代37Cl同位素异数体的分子转动光谱数据,并利用光谱分析软件拟合这些数据后得到了叔丁基氯精准的光谱参数(转动常数,离心畸变常数,核四极耦合常数等)和分子结构信息。将以上参数和结构信息与高斯计算结果对比后证实了本实验宽带光谱仪检测到的光谱数据具有高精准度。通过对比前人所测的光谱数据进一步展示了该实验宽带光谱仪在低频范围内杰出的测试性能。