水相中2-氨基-4-芳基-5,6-二氢化-4H-吡喃并[3,2-c]喹啉-5-酮衍生物的合成

以芳亚甲基丙二腈或2-氰基-3-芳基丙烯酸酯和4-羟基喹啉-2-酮为原料, 水为溶剂, 在TEBA(三乙基苄基氯化铵)催化下90 ℃, 合成了2-氨基-4-芳基-5,6-二氢化-4H-吡喃[3,2-c]喹啉-5-酮衍生物. 和其它方法相比, 该反应具有反应条件温和, 产率高(87%～96%)和环境友好等优点. 产物的结构通过熔点, IR, ¹H NMR和元素分析表征. 化合物3m的结构通过X单晶衍射分析确证.     

气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留

将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC-NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1∶1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCI MS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%~129%,相对标准偏差为2%~20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。     

蒙药草乌花及其提取物化学成分的红外光谱法整体结构解析

采用傅立叶变换红外光谱法并借助于二阶导数谱以及二维相关红外光谱(2D-FTIR)研究了蒙药草乌花原药材及不同溶剂提取物(依次采用乙醚,乙醇和水提取)所含化学成分的红外谱图整体变化规律.结果显示:在草乌花原药材中具有明显的多糖类化合物的红外特征吸收峰,证明该药材中含有大量多糖类成分.草乌花药材乙醚和醇提物的红外光谱较相似...     

冠醚苯并恶唑菁染料的合成

本文报道含冠迷苯并恶唑菁染料及半菁染料的合成,采用一种简便方法合成了关健中间体2-甲基6,7-二羟基苯并恶唑:从2,3,4-三羟基苯乙酮肟经beckmann重排而得到,将它再与三甘醇或四甘醇二氯化物反应 ,分别得到相应的冠醚化合物:2-甲基-6,7-并(12-冠-4)苯并恶唑和2-甲基-6,7-并(15-冠-5)苯并恶唑,将它们制成相应的季铵盐 ,然后分别与原甲酸乙酯或对二甲胺基甲醛作用,得到相应的冠醚恶唑菁染料,或半菁染料.     

Pd/γ-Al2O3三效催化剂中CeO2助剂的作用

 研究了以浸渍法制备的以氧化铈为助剂的Pd／CeO2－Al2O3催化剂,对丙烯和一氧化碳氧化及一氧化氮还原反应的三效催化活性．主要考察了钯及CeO2助剂含量对催化剂三效转化活性的影响,并对部分催化剂进行了X射线光电子能谱（XPS）及氧饱和吸附后NO吸附的程序升温脱附－质谱（TPD－MS）表征．结果表明,在Pd含量（不大于1．0％）较低时,增加Pd含量可明显提高催化剂的活性．适量的CeO2能使Pd催化剂具有较好的热稳定性及富氧条件下的转化活性,过量的CeO2会降低催化剂的热稳定性．CeO2助剂使Pd／CeO2－Al2O3催化剂中的Pd2＋较易被还原为Pd0,并促进Pd上NO的解离吸附．     

F-掺杂TiO2制备及光降解甲基橙性能研究

以钛酸四丁酯为钛源,氟化铵为掺杂源采用溶胶-凝胶法制备了F掺杂二氧化钛(F/TiO2),通过甲基橙降解实验研究了掺杂量和外部加入氟化钠对光催化性能的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、X射线光电子能谱(XPS)对样品进行了表征.实验结果显示:氟离子掺杂会影响TiO2的结晶程度、晶粒尺寸、形貌和光吸收带边,热处理过程F几乎没有损失;550℃煅烧和350 W金卤灯照射75min,10; F/TiO2对甲基橙的降解率达到了91.12;,未掺杂样品在相同条件下降解率只有45.6;;在甲基橙溶液中事先加入氟化钠,能加快催化剂对甲基橙的降解,在相同条件下照射60 min,10; F/TiO2对甲基橙的降解率达到了96.46;,未掺杂二氧化钛在相同条件下降解率为59.40;.550℃煅烧时,F掺杂使得二氧化钛的光吸收带边发生一定的蓝移.     

化学计量比对镓酸镁尖晶石陶瓷微波介电性能的影响

尖晶石型微波介质陶瓷因高品质因数和可调的谐振频率温度系数在无线通信等领域应用广泛。本文通过无压烧结制备了MgO·nGa₂O₃(n=0.975、1.00、1.08和1.17)尖晶石陶瓷,采用XRD Rietveld全谱拟合研究了化学计量比对晶体结构的影响,并结合键价理论模型探究了微波介电性能与晶体结构的关系。结果表明:MgO·nGa₂O₃陶瓷相对介电常数(ε_r)的变化与晶格常数和离子极化率有关;品质因数(Q×f)受键强和阳离子有序度的共同影响,随n值增大从165 590 GHz下降至109 413 GHz;而谐振频率温度系数(τ_f)与晶体热膨胀系数相关。制备的MgO·0.975Ga₂O₃陶瓷具有优异的微波介电性能:ε_r=9.69、Q×f=165 590 GHz(频率14 GHz下)和τ_f=-7.12×10^-6/℃。     

微型层式热电模块制冷特性研究

本文建立了微型层式热电模块的仿真模型,讨论了不同的层数、层厚度,层导热系数对层式热电模块制冷效果的影响。研究发现:二层热电臂结构最优,冷、热端热电臂导热系数梯度越大,制冷效果越好,且热电臂厚度在不同导热系数梯度下存在最优值。另外,在微型层式热电模块中,接触效应会显著影响其制冷性能,因此在实际设计及应用研究中不可忽略。     

基于密度泛函理论对冰毒分子不同构象拉曼光谱的研究

冰毒作为一种新型毒品,近年来泛滥速度不断加快,社会危害日益突出,对相关监管部门带来了严峻的挑战,如何能够提供一种无损、快速、实时与准确的冰毒检测方法具有重要的实际意义和应用价值。拉曼光谱是一种较为符合上述要求的新颖方法,但由于冰毒分子构象上的不同会导致其拉曼光谱存在差异,进而对冰毒现场实时的检测造成影响,甚至产生误判,并对毒品拉曼数据库的建立带来非常大的困难。因此,根据密度泛函理论,采用Becke-3-Lee-Yang-Parr (B3LYP)杂化泛函方法在6-31G基组下分别以冰毒分子?1,?2和?3三个二面角为变量,在0°~360°范围内,以10°为步长做了势能面扫描,取能量的极小值点从而获得12个不同的冰毒分子稳定构象,在此基础上,采用B3LYP方法6-31G++(d,p)基组选取其中4种能量较低的构象做进一步优化以及振动频率的计算,并将最终得到的计算拉曼光谱与实验光谱进行比较,结果表明:构象上的差异使计算得到的冰毒拉曼光谱中746, 837和1 356 cm^-1处的特征峰位置产生了不同程度的偏移,而632, 1 003, 1 180和1 312 cm^-1处的特征峰则基本不受构象影响,因此,在对可疑样品进行识别时上述不受构象影响的特征峰可以作为冰毒主要的特征峰来进行快速匹配,而这种通过关键特征峰进行匹配的方法相比于传统的相关系数匹配算法显然更为快捷;同时在选取的4种能量较低的构象中,由构象Ⅸ计算得到的结果与实验值最为吻合,于是在文中采用该结果并结合各振动频率的势能分布以及相关文献对冰毒实验拉曼特征峰进行了详细的归属。其中, 1 003 cm^-1为冰毒拉曼最强特征峰,归属为苯环的环呼吸振动;837 cm^-1处特征峰归属为NH摇摆振动;此外, 1 180 cm^-1处的特征峰归属为C-N伸缩振动;1 312 cm^-1处则归属为CH2摇摆振动。上述这些研究结果将为今后的毒品检测、毒品拉曼数据库的建立以及药物分子拉曼光谱理论计算研究提供有益的参考。     

光泵抽运3He极化程度监控系统的设计与实现

极化³He的一项重要应用是中子的极化.中国绵阳研究堆（CMRR）已建立国内首个自旋交换光学泵浦（SEOP）极化³He中子极化系统.为了监测³He的极化率随时间的相对变化情况,本文首先设计了基于核磁共振（NMR）技术的³He相对极化率测量系统,通过Matlab控制程序实现了对³He相对极化率的定时检测.然后对拾波线圈的构形和信噪比（SNR）进行了优化.结果表明当绕线长度一样时,Brooks构形的线圈有利于提高SNR;当线圈的平均半径为（a₀+d）/√2（a₀为³He气室的半径,d为拾波线圈与气室之间的距离）时,其SNR最高.最后对该系统的本底噪声进行了测量,发现其主要来源于环境噪声（0.27 μV/√Hz）和数据采集（DAQ）卡的噪声（0.40 μV/√Hz）,系统的总噪声功率谱密度约为√0.16+0.073G² μV/√Hz（G为放大器的增益倍数）.